碘标准滴定溶液的配制与使用

碘标准滴定溶液是用碘化钠溶液作为标准溶液，通过精密分析仪器(如紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等) 测定的高精度的碘标准滴定溶液，其主要组成物有氯化钠、碳酸钠、氧化亚铁、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾以及碘化钠(或碘酒精溶液)等，其目的是用来检测物质的浓度。

配制方法

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液(9→100)lml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

注意事项

①碘在水中不溶且有挥发性，配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而溶解并降低挥发性，配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液，碘要在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解，振摇完全溶解后再加盐酸过滤。

②加盐酸保持微酸性，防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠。

③因有腐蚀性发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机物。

④三氧化二砷难溶于水，加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠而溶，加硫酸调节pH值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行\'\'中和后加碳酸氢钠使其中性或微碱性pH8左右。

⑤配制淀粉指示剂加热时间宜短，应在冰浴快速冷却，这样灵敏高，终点易于观察。