1,4-环己二醇的应用及其顺反异构的分析方法

简介

多元醇和多元酸的缩聚产物总称为聚酯。聚酯产品包含种类繁多，与人们生活息息相关。美国Eastman公司发现，引入1,4-环己二醇（CHDM）到聚酯中，能将聚酯材料的性质大大提高。近年来众多学者研究也表明，使用1,4-环己二醇部分或全部替代MEG制备的聚酯，具有更加优异的化学稳定性和耐沸水性等特点。

1,4-环己二醇（CHDM）是一种固体脂环族二元醇，同时具有顺式异构体和反式异构体2种结构。反式1,4-环己二醇改性制备的聚酯熔点 （315~320℃）高于采用顺式1,4-环己二醇制备得到的聚酯熔点（260~267 ℃），使得1,4-环己二醇顺反异构体的比例会影响其制备的聚酯产品的性能。

应用概况

1,4-环己二醇是一种具有高附加值的有机化合物，既是合成高性能聚酯的重要单体，也是其他聚酯树脂改性的重要原料，例如1,4-环己二醇可作为助剂，用于涂料生产、高端液晶材料、包装材料以及工程塑料等领域。其中，以1,4-环己二醇为单体合成聚酯材料具有非常重要的应用价值，1,4-环己二醇含量高于50%的聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷乙二醇酯(PCTG)，含量低于50%的聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)，这两种材料具有透明度高、光泽性好、强度高、韧性高、耐冲击、耐化学品、可回收、无污染、加工性优等优点，可用于制造医疗器械、电器、家用容器、母婴制品、儿童玩具、高端装饰材料等^[1]。

色谱方法^[2]

1、色谱条件

SE-54色谱柱：进样口温度280℃；分流进样，分流比50∶1；进样量0.2μL；柱初温160℃，以8℃·min^-1升温速率升温至270℃，保持5min，再以15℃·min^-1升温速率升温至300℃，保持5min；FID温度280℃。

2、实验标祥配制

称量1,4-环己二醇顺反异构体混合物10.000g，转移至100mL容量瓶，用丙酮定容至标线，摇匀静置待用。同时，称量反式1,4-环己二醇8.000g，转移至100 mL容量瓶中，用丙酮定容至标线，摇匀、静置待用。

3、实验样品配制

称量1,4-环己二醇顺反异构体混合物待测样品(或DMCD加氢产品)6.000g，转移至100mL容量瓶，用丙酮溶解定容至标线，并摇匀静置待用。

4、分析测试

当仪器达到稳定状态时，采用上述色谱分析条件，进样量0.2uL，对安装有SE-54色谱柱的气相色谱仪进样。

5、结果与结论

SE-54能够对1,4-环己二醇顺反异构体有效拆分（4.071min为反式1,4-环己二醇，4.196min为顺式1,4-环己二醇），且峰形对称、基线平稳，该分析条件下，1,4-环己二醇顺反异构体出峰快速，1,4-环己二醇的质量分数分析达到98.627%，且能够有效地检测到高沸点的酯加氢副产物，分析精度高。

参考文献

[1]韩潇佳. 对苯二甲酸二甲酯催化加氢制1,4-环己烷二甲醇性能研究[D]. 浙江:浙江工业大学,2023.

[2]程瑾,王兆程,王宜迪,等. 1,4-环己烷二甲醇顺反异构体的气相色谱分析[J]. 当代化工,2024,53(7):1761-1764. DOI:10.3969/j.issn.1671-0460.2024.07.052.