双苯磺酰亚胺的制备及应用

背景及概述

双苯磺酰亚胺是一种在电镀和医药领域广泛应用的化合物，其具有优异的性能和特殊的化学结构。本文将介绍如何通过一系列操作来合成双苯磺酰亚胺，以满足不同领域对该化合物的需求。

特性

双苯磺酰亚胺(BBI)具有磺酰亚胺的典型性质，其两个磺酰基的吸电子效应使氮原子上的氢易于解离，因而可溶于碱性溶液。在电镀和医药领域，双苯磺酰亚胺被广泛应用。在电镀过程中，它被用作初次光亮剂-糖精的替代品，能够提高镀层的延展性，具有优异的整平效果，并且相对于糖精而言，其消耗量较小。随着糖精价格的不断上涨，双苯磺酰亚胺替代糖精的趋势日益明显。此外，双苯磺酰亚胺还可用于合成氟化试剂。

合成

图1 双苯磺酰亚胺合成路线图

方法一

将苯磺酰胺溶于碱液,滴加苯磺酰氯和氢氧化钠溶液,维持pH值在7~9之间反应完回流一小时,降温加盐酸调pH为酸性,离心分离出残余的苯磺酰胺,液体加氢氧化钠,脱水,再加氢氧化钠析出BBI钠盐,加入稀盐酸中搅拌,离心分离出双苯磺酰亚胺[1]。

方法二

具体实验操作如下：

（1）将100克异丙醇加入500毫升烧瓶中，然后将50克苯磺酰胺溶解在预先配制好的氢氧化钠和异丙醇-醇钠溶液中（12克异丙醇钠溶解在26克异丙醇中）。在室温下启动机械搅拌，直至固体完全溶解。随后开始滴加56克苯磺酰氯，同时滴加氢氧化钠和异丙醇-醇钠溶液（24克异丙醇钠溶解在52克异丙醇中），控制体系的pH值在7~8之间，并控制滴加速度。完成滴加后，在30-35℃下保温2小时，然后通过氢氧型阴离子交换树脂进行处理。

（2）将反应液降温至10℃下，离心得到双苯磺酰亚胺钠盐。将钠盐溶于热水，通过D72型阳离子交换树脂，降低温度析出晶体，晶体在40-50℃下真空干燥，得双苯磺酰亚胺固体65.4g，收率为:72.4%。

参考

[1] 武汉风帆化工有限公司. 双苯磺酰亚胺的制备方法. 2010-03-17.