一种双苯磺酰亚胺的制备方法

背景技术

双苯磺酰亚胺(BBI)具有磺酰亚胺的一般性质，两个磺酰基的吸电子作用使得氮原子上的氢比较容易解离，可溶在碱液中。双苯磺酰亚胺主要应用于电镀、医药等领域,在电镀中它用作初次光亮剂-糖精的替代品，可提高镀层的延展性,具有良好的整平效果，并且消耗要小于糖精，随着糖精价格不断上涨，BBI替代糖精作用越来越明显。此外，双苯磺酰亚胺还可用于制备氟化试剂。

现有技术中，公开号为CN101671285的发明专利公开了一种双苯磺酰亚胺的制备方法，该方法为苯磺酰胺溶于碱液，滴加苯磺酰氯和氢氧化钠溶液，维持pH值在7~9之间，反应完回流一小时，降温加盐酸调pH为酸性，离心分离出残余的苯磺酰胺，液体加氢氧化钠，脱水，再加氢氧化钠析出双苯磺酰亚胺钠盐，加入稀盐酸中搅拌，离心分离出双苯磺酰亚胺。该方法虽然可以用于实际的工业化生产，但用上述方法生产出双苯磺酰亚胺产品的含量和收率均不太高，产品中残留苯磺酰胺和NaCl。残留的苯磺酰胺对双苯磺酰亚胺水溶性有很大影响，导致其代替糖精钠效率不高；另外，在氟化工业中，双苯磺酰亚胺中NaCl含量过高会产生沉降，反应体系局部温度过高，导致产品炭化。此外，现有生产工艺产生大量废水，造成严重的环境污染。因此，开发一种低成本、高纯度、高收率、环保、易于工业化生产的双苯磺酰亚胺制备方法具有十分重要的意义。

制备方法

向500ml烧瓶中加入100g异丙醇，将50g苯磺酰胺溶于配制好的氢氧化钠、异丙醇-醇钠溶液(12g异丙醇钠溶于26g异丙醇)，在室温下，开启机械搅拌，待固体完全溶解，开始滴加苯磺酰氯56g，同时滴加氢氧化钠、异丙醇-醇钠溶液(24g异丙醇钠溶于52g异丙醇)，控制体系pH值为7~8，控制滴加速度，滴加完毕后在30-35℃保温2h，通过氢氧型阴离子交换树脂。

将反应液降温至10℃下，离心得到双苯磺酰亚胺钠盐。将钠盐溶于热水，通过D72型阳离子交换树脂，降低温度析出晶体，晶体在40-50℃下真空干燥，得双苯磺酰亚胺固体65.4g。

参考文献

[1]湖北吉和昌化工科技有限公司. 一种双苯磺酰亚胺的制备方法:CN201610559107.9[P]. 2016-12-07.