肼基甲酸甲酯的特性及制备工艺

背景及概述

肼基甲酸甲酯是一种胺类化合物，也称为肼甲酸甲酯或Methyl carbazate。它的分子式为C2H6N2O2，分子量为90.081。该化合物外观为白色至灰白色结晶粉末，可溶于水、乙醇、醚和苯，但不溶于石油醚。肼基甲酸甲酯具有刺激性，对皮肤和眼睛有强烈的刺激作用，对特定靶细胞系统有毒性。因此，在使用时需要注意安全。

图1 肼基甲酸甲酯性状图

生产工艺

肼基甲酸甲酯的制备方法多样，其中一种常见的方法是通过甲酸和肼的酯化反应得到[1]。

方法一、

肼基甲酸甲酯可以通过氯代硫化甲酸甲酯与甲醇在吡啶的作用下反应制备得到。具体工艺是将两种反应物同时加入第一溶剂中，通过蒸馏除去溶剂和低沸点组分。然后向粗肼甲酸甲酯中加入第二溶剂，并通过蒸馏除去溶剂，或者通过惰性气体通入粗肼甲酸甲酯。

肼基甲酸甲酯的核磁表征为：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.73（s，3H，CH3-O），3.77 （d，2H，J = 1.85Hz，-NH 2），6.09（s，1H，-NH）。

方法二、

以锌粉作催化剂合成肼基甲酸甲酯的方法是在圆底烧瓶中加入碳酸二甲酯、水合肼和锌粉，加热回流后滤除锌粉，再经常压蒸馏得到产物。最佳工艺条件为锌粉与水合肼与碳酸二甲酯物质的量之比为23：5000：9000，反应回流时间为5小时，产品产率为76.2%。

应用

肼基甲酸甲酯常用作氢气源，可与氧气在铂催化下反应产生水和氮气。肼基甲酸甲酯可用作医药中间体及生化试剂，在实验室研发过程和化工生产过程中有广泛应用。它可以代替水合肼进行Wolff-Klshner反应。

安全信息

肼基甲酸甲酯是一种无色液体，有一股像杏仁的刺激性气味。它具有可燃性，能在空气中迅速挥发。它可以溶解在水和多种有机溶剂中。肼基甲酸甲酯是一种有毒的物质，接触或吸入它可能会引起刺激。

参考文献

[1]L-罗德菲尔德等.制备肼甲酸甲酯的方法:00803141[P][2023-07-09].DOI:CN1337943 A.