氢化黄原素的质量检测方法

发布日期:2024/9/2 9:02:17

氢化黄原素，英文名为xanthane hydride，常温常压下为浅黄色至棕色固体，它的化学稳定性较差，在强光照射和高温环境下可发生分解反应而变质。氢化黄原素是一种含有氨基、唑和硫的化合物，它是硫代反义寡核苷酸合成的一个重要原料，在生物化学基础研究领域中有较好的应用。

质量检测方法

采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度，采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别，并对干燥失重和灼烧残渣进行限度控制。结果表明氢化黄原素的TLC斑点清晰，专属性强，HPLC主峰与相邻杂质分离度好，主峰的重现性，日内精密度分别为0.72%，1.04%。干燥失重不超过3%，灼烧残渣不超过0.5%。结论：所建立的方法专属性好,操作方便,重现性好，结果可靠，可用于氢化黄原素的质量控制。[1]

开环缩合反应

氢化黄原素的开环缩合反应

图1 氢化黄原素的开环缩合反应

在一个干燥的反应烧瓶中将邻苯二胺(1.94 g, 0.018 mol)和氢化黄原素(3.3 g, 0.022 mol)在无水乙醇(30 mL)中回流反应大约22 h。通过TLC点板检测反应进度，反应结束后将所得的反应混合物直接在真空下进行浓缩以蒸馏除去溶剂，所得的残渣用氢氧化钠水溶液(1 N, 3 × 25 mL)进行处理后过滤，小心地将滤液中和至pH7并将其在冰箱中保存8小时。收集已形成的白色沉淀物(3.22 g, 96%)，用水冲洗并干燥所得的白色固体即可得到目标产物分子。[2]

医药应用

氢化黄原素主要用于有机合成，它是硫代反义寡核苷酸固相合成的硫代步骤中常用的硫代试剂之一。硫代反义寡核苷酸是用硫原子将反义寡核苷酸磷酸骨架上的非成键氧原子取代而形成的一类反义寡核苷酸类似物，由于寡核苷酸硫代修饰以后,克服了反义寡核苷酸在血清中被酶降解的特性，因此氢化黄原素在治疗癌症以及抑制基因的表达方面有着重要的作用。