叠氮乙酸乙酯的合成工艺研究

介绍

叠氮乙酸乙酯（Ethyl Azidoacetate）是一种有机化合物，分子式为C4H7N3O2。外观是一种无色至淡黄色的油状液体，具有特殊的气味。它具有一定的毒性，因此在操作时，需要采取适当的防护措施，如穿戴防护手套、眼保护罩和面部保护罩，并在操作后彻底清洁皮肤 。

叠氮乙酸乙酯

合成工艺研究

通常可以通过氯乙酸乙酯和叠氮化钠合成叠氮乙酸乙酯，合成的工艺流程是第一步将一组份的氯乙酸乙酯、叠氮化钠、丙酮和水加入到反应釜中加热反应；第二步是将反应后的溶液导入到减压蒸馏装置中减压蒸馏取出丙酮；第三步是将减压蒸馏后的溶液通过分液漏斗分液然后用乙醚萃取下层溶液，然后将乙醚萃取液和上层溶液合并；第四步是将合并后的溶液通过干燥管干燥去除水分后导入到减压蒸馏装置中再次减压蒸馏最终得到淡黄色的叠氮乙酸乙酯溶液。

上述工艺过程中用到了反应釜、减压蒸馏装置、分液漏斗、干燥管等装置，现有的反应釜在进料时是将一根管道插入反应釜内并在反应釜进口处通过螺栓组件固定进行进料，拧紧螺栓较费力，且这样的固定方式在进料的过程中随着管道中流量的改变，管道位置容易发生偏移，密封性显著下降致使外界空气渗入反应釜中影响反应的进行，反应釜中处于搅拌死角的物料在静置等待导出时容易凝固成块，导致溶液导出不通畅，各设备的连接管道通常是一体式结构，这样的结构在连接管道部分损坏后常常需要整根更换，增加了使用成本，现有的干燥管在未使用时通过密封盖盖在干燥管的进出口，使用时取下密封盖再与管道连接，但在连接固定时空气中的水分容易进入干燥管内，会造成干燥材料的浪费，导致使用成本增加，若出现上述问题，会影响叠氮乙酸乙酯的合成效率，增加使用成本[1]。

参考文献

[1]郑秀莲,曾伟,朱友良,等.一种叠氮乙酸乙酯的合成方法及其加工装置[P].浙江省:CN202010262685.2,2020-07-31.