1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷

发布日期:2024/8/22 8:52:56

介绍

1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷，也被称为1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧院，分子式为C12H28Cl2OSi2，为有核苷酸参与的反应的双羟基保护剂，该保护剂的保护效果好，1kg核苷酸仅需要添加10~20kg的1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，脱保护容易，利用该保护剂的进行的反应产品纯化方便，无杂质残留。

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1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷

结构特点

1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的结构特征在于两个硅原子通过氧原子桥接，并且每个硅原子上连接有两个异丙基基团，同时在1和3位置上各带有一个氯原子。这种结构设计提供了较大的空间位阻和电子效应，有助于在有机合成中作为双羟基官能团的保护剂，通过减少羟基的反应性，防止在复杂分子构建过程中发生副反应，同时这种保护基团在适当的条件下可被移除，恢复羟基的活性，从而在合成策略中实现选择性保护和去保护步骤。

制备

1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的制备工艺为：在二异丙基二氯硅烷中加入稀盐酸，降温至-10~5℃后，边搅拌边加水，水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5%，开始进行水解反应，水解温度不超过0℃。直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4~6%停止；反应结束后，收集产物于180~200℃下常压精馏2~4h后，调温至180~185℃，进行减压蒸馏3~4h，减压蒸馏在1~10mmHg的真空度下进行。收集无色馏分，即收集1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品。该工艺简单，反应时间短，单杂控制效果好，可达1%以下，成本低廉，适合大规模生产。

具体步骤如下：先用负压将1000kg二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入100kg稀盐酸，降温至-10℃，开始搅拌，同时用抽入40kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏3h,收集200℃左右的馏分，在1mmHg的真空度下，于185℃进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷，纯度为99.95%[1]。