1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷的合成

简介

1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷在有机硅工业中有着举足轻重的作用，其广泛应用于制备各类聚硅氧烷产品，包括羟基硅油、硅橡胶、硅树脂和各类偶联剂等。随着市场对有机硅产品产品性价比要求的进一步提高，用于有机硅产品结构精细化调节的1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷的重要性进一步凸显，而在众多的有机硅醇中，其受到了广泛关注[1]。

合成

图1 1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷的合成路线

将0.3克的钯-活性炭（5%钯）和61.6克（0.25摩尔）的1，3-二氢-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷（纯度99.1%，通过气相色谱法测定）引入250毫升的三颈烧瓶中，该烧瓶配有搅拌棒、磨玻璃温度计、强化冷却器和气体入口管。随后，将该反应混合物在45℃下加热，并使约36.5g（1.0mol）的氯化氢气体在120分钟内通过该反应混合物。为了分离催化剂，使悬浮液冷却至室温，然后过滤。清澈无色的滤液含有纯度为99.5%的1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷。合成路线如图1所示[2]。

图2 1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷的合成路线

方法一：在室温下，将2.2毫升H2 O和2.2毫升二恶烷的混合物滴加到41.0克（221.6毫摩尔）二氯二异丙基硅烷在40毫升四氢呋喃中的溶液中。回流加热20.5小时后，将混合物冷却至室温。24.5克（77.7毫摩尔）的1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷。纯度为70%。合成路线如图2所示。

方法二：在30分钟内将306，0克（6，7摩尔）乙醇加入41.0克（221.6毫摩尔）二氯二异丙基硅烷中。在30分钟的反应时间后加入10.0g氯化铁（III），并将混合物缓慢加热至回流温度。在4小时的时间内蒸馏新生的氯化乙酯。过滤和分馏后以68%的收率获得23.8克（75.4毫摩尔）的1，3二氯-1，1，3，3-四异丙基二硅氧烷。合成路线如图2所示。

参考文献

[1]Abele, Bors Cajus; et al. Procedure for the production of 1,3-dihalo-1,1,3,3-tetra(organo)disiloxanes. Germany, DE19962567 C1 2000-12-14.

[2]Abele, Bors Cajus; et al. Procedure for the production of 1,3-dihalo-1,1,3,3-tetra(organo)disiloxanes. Germany, DE19962567 C1 2000-12-14.