2-溴-3'-氯苯丙酮的应用及制备工艺

背景及概述

利莫那班是一种新型减肥药，而2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体。2-溴-3'-氯苯丙酮是一种有机化合物。下面是对其性质、用途、制法和安全信息的介绍。

理化性质及结构

2-溴-3'-氯苯丙酮的分子式为C9H8ClOBr，分子量为247.5。它是一种无色或微黄色结晶固体，熔点为76-77℃。可溶于有机溶剂如乙醇、乙醚和氯仿，略溶于水。基于其结构，我们设计了一种改进的合成工艺路线，该方法使用金属卤化物作为催化剂，对液溴和对氯苯丙酮进行反应合成2-溴-3'-氯苯丙酮。这种方法具有反应速度快、反应时间短、反应选择性高以及产品收率和纯度较高的优点。

用途

2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体。它也可以用作催化剂、氧化剂和还原剂的配体。

制法

2-溴-3'-氯苯丙酮可以通过以下反应制得：将2-溴苯乙酮与氯乙酸反应，生成2-溴-3'-氯苯丙酮[1]。

图1 2-溴-3'-氯苯丙酮的合成反应式

首先，在装有回流冷凝管和滴液漏斗的反应器中加入镁粉和四氢呋喃溶液，然后缓慢加入溴乙烷，控制反应液温度并加热回流，得到Grignard试剂。接下来，将间氯苯甲腈滴加到格氏试剂中，反应生成中间体。最后，用盐酸水解中间体，分离有机相，经蒸馏得到3-氯苯丙酮。在另一个反应瓶中，加入3-氯苯丙酮、液溴、溶剂和催化剂，装上回流冷凝管和温度计，控制温度并进行反应。反应结束后，蒸馏出溶剂，洗涤剩余溶液，再用精制溶剂溶解，降温结晶，过滤得到精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品，收率达到97.13%，熔点为76-77℃。

安全信息

2-溴-3'-氯苯丙酮具有刺激性，应避免与皮肤和眼睛接触。在操作时，应在通风良好的地方进行，避免吸入其蒸气。存储时应密封保存于干燥、阴凉的地方，并远离火源和可能的氧化剂。使用前请参考相关安全数据表（MSDS）获取详细的安全信息。

参考文献

[1]张竞, 陈声宗, 吴灿, & 石变芳. (2002). 3-氯-2′-溴苯丙酮的合成研究. 化学试剂(06), 41-42.