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离子液体法合成正十二烷基苯

发布日期:2024/8/19 9:11:37

介绍

正十二烷基苯是一种有机化合物,分子式为C18H30,外观呈现为无色液体。它由一个十二碳的烷基链与苯环相连构成,具有较高的分子量和较低的密度,不溶于水但溶于多数有机溶剂。化学性质相对稳定,但易燃。它广泛应用于合成表面活性剂、洗涤剂、润滑剂等化工产品,是工业生产中的重要中间体。

正十二烷基苯.jpg

正十二烷基苯

合成

[Bmim]Cl-2AlCl3氯铝酸盐离子液体对苯与正十二烯的Friedel-Crafts烷基化反应具有较高的催化活性。少量的催化剂在室温下短时间内即可进行烷基化反应,正十二烯的转化率接近100%,2-LAB的选择性也较高;采用AlCl3和[Bmim]Cl的摩尔比为2.0([Bmim]Cl-2AlCl3)的离子液体为催化剂,在反应温度25℃、反应30 min,苯、烯及离子液体的摩尔比为5︰1︰0.03的条件下,正十二烯的转化率可达98.32%,2-LAB的选择性可达36.76%[1]。具体实验步骤如下面四步:

1.1[Bmim]Cl的前处理及制备

向氯代正丁烷中滴加浓硫酸除掉有机杂质,洗至浓硫酸相为无色,分液后用10%的Na HCO3溶液洗至无气泡产生,并用去离子水等体积多次洗涤。有机杂质除尽后加入无水硫酸钠脱水蒸馏得到纯净的氯代正丁烷[12]。N-甲基咪唑中加入适量的无水氧化钡放置过夜待用。将提纯后的氯代正丁烷和N-甲基咪唑按1.2︰l混合,70℃油浴回流反应24 h,得到的氯代l-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)用乙腈与乙酸乙酯混合溶液多次洗涤,旋转蒸发,冷却制得无色透明粘稠液体[Bmim]Cl。

1.2离子液体[Bmim]Cl-x AlCl3的制备

在氮气保护下,将一定量研磨过的无水三氯化铝分批次加到[Bmim]Cl中,室温搅拌,可制备不同酸性的离子液体,随着酸性增强颜色加深。得到液态的离子液体采用正己烷进行封存待用。

1.3 正十二烷基苯的合成

在氮气保护下,将通过4A分子筛脱水的苯、1-十二烯按一定比例加入到装有回流冷凝管三口烧瓶中,恒温水浴,磁力搅拌。待反应物达到设定温度后,用移液枪迅速移取一定体积离子液体至三口瓶中,反应结束后,静置取上层液体,即为正十二烷基苯进行定性定量分析。

参考文献

[1]张新月,周明东,臧树良.[Bmim]Cl-xAlCl_3催化合成十二烷基苯[J].当代化工,2014,43(01):1-4.

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