1,2,3-三甲氧基苯的制备及应用

简介

1,2,3-三甲氧基苯是一种无色液体，具有芳香气味。它在常温下可溶于有机溶剂如乙醚和丙酮，不溶于水。

用途

1,2,3-三甲氧基苯常用作有机合成的中间体。它可以参与磺酸催化的酯化反应，合成各种酯类化合物。

制法

1,2,3-三甲氧基苯可以通过苯酚和甲醇在酸性条件下反应得到。常用的酸催化剂包括硫酸、磺酸和磷酸等。

图1 1,2,3-三甲氧基苯合成反应式

方法一、

本发明的目的是提供一种1,2,3-甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1,2,3-甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1,2,3-甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1,2,3-甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，得到成品。本发明一种1,2,3-甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产[1]。

方法二、

本发明涉及一种1,2,3—三甲氧基苯的合成工艺，包括如下步骤：①将愈创木酚投入反应釜中，再滴加乙酰氯；②步骤①反应结束后，向反应釜中投加邻二甲苯、氯化铝；③步骤②反应结束后，滴加工艺水水解；④步骤③反应结束后，静置分层，有机层脱溶得到中间体2-羟基-3-甲氧基苯乙酮；⑤将步骤④得到的2-羟基-3-甲氧基苯乙酮、碱、工艺水投入反应釜中，搅拌均匀后，再滴加双氧水，得到1,2-二羟基-3-甲氧基苯；⑥步骤⑤反应结束后，向反应釜中同时滴加硫酸二甲酯和碱液；⑦步骤⑥反应结束后，静置分层，得到粗品；⑧将粗品投入蒸馏釜中蒸馏，得到产品。本发明反应条件温和、操作简单、合成成本低、产品质量好，适合工业化生产。

安全信息

在使用1,2,3-三甲氧基苯时，应戴上适当的防护设备，避免与皮肤和眼睛接触。若误食或吸入大量可引起中毒，应立即就医。要将其储存在密闭容器中，远离火源和氧化剂。

参考文献

[1]CN1706783A - 一种1,2,3－三甲氧基苯的合成工艺