对甲基苯甲酰氯的应用与研究

概述

对甲基苯甲酰氯是一种分子式为C₈H₇ClO，分子量为154.5936化学物质，白色晶体状粉末。关于该化合物的物理性质如下：密度1.16；熔点-2℃；沸点225-227℃；折射率1.5525-1.5545；闪点82℃。

对甲基苯甲酰氯常用作医药、农药、感光材料及染料中间体，可以经过预处理的对甲基苯甲酸物料与氯化亚砜反应制备得到。一般，对甲基苯甲酰氯的制备常伴有对氯甲基苯甲酰氯基因毒杂质，经酰氯化反应后，又会与其他试剂反应生成基因毒杂质。因而，需要控制其含量。文献报道的制备方法得到的目标物质质量优良，对氯甲基苯甲酰氯这个杂质的含量可以控制到100PPM以内，最优可以控制到10PPM以内，而其他杂质的含量可以控制到0.02%以内[1]。

应用

L-对甲基二苯甲酰酒石酸的合成

以L-酒石酸，对甲基苯甲酰氯为原料，硫酸铜为催化剂，以甲苯为溶剂，反应制得L-对甲基二苯甲酰酒石酸酐，加等量水与甲苯水解得L-对甲基二苯甲酰酒石酸。其中溶剂甲苯，与水解步骤中水和甲苯皆可重复利用。相关合成方法工艺简单，安全易操作，工艺收率达到95%以上。同时，原料成本较低，且部分原料可回收循环利用，成品产物纯度较高，具有优异的手性拆分性能[2]

邻、间、对三氟甲基苯甲酸的合成

具体合成包括如下步骤：(1)邻、间、对甲基苯甲酸酰化制备邻、间、对甲基苯甲酰氯；(2)邻、间、对甲基苯甲酰氯光氯化得到邻、间、对三氯甲基苯甲酰氯；(3)邻、间、对三氯甲基苯甲酰氯氟化得到邻、间、对三氟甲基苯甲酰氟；(4)邻、间、对三氟甲基苯甲酰氟水解得到最终产品邻、间、对三氟甲基苯甲酸。上述合成所述方法原料便宜易得，产品收率高，工艺过程简单，利于工业化生产[3]。

有关研究

紫外光固化技术作为一种绿色技术，由于其绿色环保的特性逐渐被人们所接受并迅猛发展起来，广泛应用在涂料，油墨，电子，生物等领域。紫外光固化体系主要由树脂，单体，紫外光光引发剂，助剂组成。紫外光引发剂作为紫外光固化体系中重要组成部分，起着决定性作用，因而受到众多科学研究者的极大关注。以n(4,4'-硫代双苯硫酚):n(对甲基苯甲酰氯)=1:1.2，溶剂为THF，在吡啶的碱性条件下，反应时间为16h，反应温度60℃为反应条件制备得到4,4'-二硫代-1-(4-甲基苯基)甲酮。测试目标产物的紫外光固化性能，测试结果表明产物4,4'-二硫代-1-(4-甲基苯基)甲酮在紫外光固化体系中有较好的引发活性，其固化膜具有良好的硬度与附着力[4]。

参考文献

[1]石德送,李桂民,徐建康.对甲基苯甲酰氯的制备方法:CN201611229731.9[P].CN108238921A.

[2]刘航,张道伟,李志军,等.一种L-对甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法:CN201410836127.7[P].CN104529776A.

[3]崔丽艳,肖玉岭,夏凯.一种邻、间、对三氟甲基苯甲酸合成方法:201710601117[P].

[4]郭一力.苯并杂环类光引发剂的合成[D].山西大学,2015.