3-甲基吲哚的合成方法

3-甲基吲哚是重要的医药、农药试剂，因其独有的化学结构，使得其衍生出的医药和农药具有独特的生理活性。可用于制备抗局部缺血药物，前列腺疾病治疗药和记忆增强剂镇痛药等；它也是香料的原料，虽然纯品具有强烈的粪臭味，让人极不舒服，而在稀释后具有优美的大灵猫香及茉莉花香味，常用于茉莉、柠檬、紫丁香、兰花和荷花等人造花精油的调配，可以代替吲哚作为定香剂使用。本文将介绍一种3-甲基吲哚的制备方法。

技术方案

反应器气相进料中添加体积分数为0.01~5%的氢气和体积分数为0.5~50%的水蒸汽，苯胺与1,2-丙二醇按照摩尔比2:1~15:1混合进入固定床反应器，与Ag基催化剂接触，反应温度为200~500℃，压力0~2Mpa，气相停留时间0.2~20秒，得到3-甲基吲哚。

苯胺和1,2-丙二醇按5:1 (摩尔比)比例进入固定床反应器，催化剂为Ag/SiO2，Ag的负载量为3.5%，辅助催化剂为ZnO，反应温度250℃，反应压力常压，气相反应停留时间0.5秒，气相进料中氢气添加的体积分数为5%，水汽的添加体积分数为0.5%，反应后的气相物料进入冷凝器冷凝，收集冷凝液，进行油水分离，检测油相，1,2-丙二醇转化率92%，3-甲基吲哚收率55%（以1,2-丙二醇计）。

优势

此方法主要解决现有技术中3‑甲基吲哚收率低、工艺复杂的问题。以Ag基多相催化剂在固定床反应器中进行流动式气‑固相催化反应，苯胺和1,2‑丙二醇按比例混合连续进料进入固定床反应器，在氢气气氛下，在固体催化剂床层上进行多相催化反应，一步合成出3‑甲基吲哚，3‑甲基吲哚收率达到64%（以1,2‑丙二醇计）。该催化过程不仅具有较高活性、选择性和稳定性能的优点，还具有工艺简单、连续操作、成本低廉和环境友好等特点。