四氢糠醇该如何制备？

四氢糠醇(Tetrahydrofurfuryl alcohol，THFA)，又名四氢呋喃甲醇，作为一种特种溶剂，其应用范围非常广阔。例如：可用于配制保护谷物的农药喷雾剂；水调漆和各色清漆的配方中，还可用作颜料的润湿扩散剂；用于织物及皮革的染色和整理；氯醇橡胶生产中可作为催化剂和溶剂；作为油酸醋的增塑剂，能溶解纤维素衍生物，聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸，人造及天然树脂、橡胶等，能改进聚乙烯薄膜的低温挠性，给薄膜薄片以内在润滑性和优良的覆盖性；在染色中还能增加染色的均匀度；丙烯酸四氢吠喃酷用于紫外光线显色印刷墨水，涂料，漆及粘合剂；甲基丙烯酸四氢吠喃甲醋在丁睛橡胶生产中用作熟化剂，电缆涂层之增塑剂等等。 

我国目前四氢糠醇的工业制造，一般还沿用70年代的生产工艺路线，即在铜系或者镍系催化剂的作用下，由糠醛加氢而得。本路线的缺点主要在于：其产品四氢糠醇的醇度不高，最高到98.5％；反应时间长，反应过程中副产物多，成本较高(糠醛的消耗定额为1.7吨/吨，氢气为600立方米/吨)。 

发明内容

本发明提供了一种四氢糠醇的制法，反应条件温和，催化剂选择性高，制备的四氢糠醇纯度≥99.5％，可作为原料应用于医药行业。 

本发明采用的技术方案如下： 

四氢糠醇的制法，包括糠醇在催化剂存在下液相加氢反应步骤，其特征是反应压力为1.5MPa～2MPa，反应温度为30℃～80℃，反应时间6h～7h。反应接近终点时，反应压力5分钟 内下降小于0.1MPa，氢化反应结束；升温至95℃～105℃，保温反应1h～2h，保温完毕后气相色谱检测四氢糠醇大于98％，糠醇小于0.05％，5-甲基四氢糠醇小于0.04％为合格粗品；放料，沉淀8小时；减压蒸馏，制得成品四氢糠醇。 

本发明的催化剂属于修饰性骨架镍催化剂，活性较高。实验证明：采用本发明的催化剂在较高的压力(例如4-6Mpa)和较高的反应温度(例如：130-140℃)条件下反应剧烈，温度不宜控制，容易造成温度短时间内剧烈升高，在生成四氢糠醇同时又生成了大量1，2-戊二醇及不明高沸物。在温度控制不住时，其操作危险程度加大，在此条件下合成的四氢糠醇含量在95-97％之间。 

本发明的有益效果在于： 

(1)反应条件温和，操作压力减少了2MPa～3MPa，增大了安全系数； 

(2)本发明制备的四氢糠醇质量好，成本低。