聚酰亚胺单体4,4'-二氨基二苯甲烷的合成
发布日期:2024/8/2 13:54:22
聚酰亚胺(PI)是一种主链含有亚酰胺环的高分子材料,由于其独特的结构使其具有优异的综合性能,位于高分子材料的前端。PI在柔性显示、航空航天、电气绝缘、微电子、电池、光刻胶等领域已被广泛应用。
芳香族聚酰亚胺因其含有刚性的亚酰胺环和苯环,使其具有更为出色的热稳定性、力学性能及热稳定性。4,4'-二氨基二苯甲烷是一种重要的聚酰亚胺单体,利用其合成的聚酰亚胺具有广阔的应用前景。
目前,常见的合成方法主要有两种方法。第一种(EP1734035)以甲醛和苯胺为原料,经三步条件调整合成,但此方案,存在杂质多,产率偏低,条件需要高温高压,产生大量的酸碱废水。第二种(US10988437)以二苯基甲烷为起始原料经过硝化合成硝基物,再还原合成4,4'-二氨基二苯甲烷。此方案硝化过程中,收率偏低,最高仅为34%,且反应为两步,合成周期长,因此,不适于工业化生产。
专利 CN117902989A 提出一种工艺简单、生产成本低、绿色环保、产物质量和收率均较高、适于规模化生产的4,4'-二氨基二苯甲烷的制备方法。步骤如下:
将对氨基苯甲醇、苯胺、自制催化剂GDX-7加入到第一溶剂中,在一定温度下反应一定时间;反应结束后,过滤回收催化剂,降低温度,析出白色固体,固体经干燥后得到4,4'-二氨基二苯甲烷。
此方法采用新的工艺体系,创新性地使用对氨基苯甲醇和苯胺作为原料,并使用完全自研自制的催化剂GDX-7一步反应制备4,4'-二氨基二苯甲烷,为4,4'-二氨基二苯甲烷的工业生产提供了崭新的思路,而且本发明的制备方法制备简单、操作安全、对环境污染小,合成产品收率高、纯度高,适于规模化生产。
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