原乙酸三乙酯的应用与检测
发布日期:2024/7/23 10:01:05
介绍
原乙酸三乙酯又名 1,1,1- 三氧基乙烷,其化学式为C8H18O3。它是一种无色透明或浅黄色的液体,具有挥发性,并且易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂,但几乎不溶于水。
原乙酸三乙酯
用途
原乙酸三乙酯是重要拟除虫菊酯二氯苯醚菊酯和氯氰菊酯的中间体,也可用作染料的合成原料、感光材料添加剂和特种溶剂。
例如它可以用于制备具有抗菌、抗病毒、抗癌等生物活性的2-甲基苯并口恶唑,具体步骤如下:
500mL圆底烧瓶中加入2.50g ZSM-20分子筛,然后加入0.5mol/L硝酸铵溶液250mL,室温下磁力搅拌下6h进行离子 交换,过滤、洗涤、干燥,重复交换2~3次,所的固体采用程序升温至550℃焙烧8h,得到产物H-ZSM-20。称取ZrOCl2·8H2O 0.05g和H-ZSM-200.95g,加入到250mL圆底烧瓶中,然后继续加入50mL的无水乙醇,室温下磁力搅拌4h,采用旋转蒸发仪除去乙醇后,剩余固体于105℃干燥8h,得到催化剂ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20。称取1.09g(10 mmol)邻氨基苯酚和1.78g(10mmol)原乙酸三乙酯,置于50mL三口烧瓶中,加入0.115g (占原料的质量分数4.0%)ZrOCl2·8H2O/H-ZSM-20和20 mL环己烷,在80.7℃的回流60min,过滤除去催化剂,所得液体混合物待气相色谱-质谱联用仪分析鉴别产物和气相色谱仪分析含量[1]。
检测
原乙酸三乙酯 GC 色谱分析方法,其创新点在于 :气相色谱检测条件如下 :色谱柱 :30m×0.32mm×1.0um DB-624 毛细管色谱柱 ;载气 Mpa:0.02 ;氢气 Mpa :0.04 ;空气 Mpa :0.08 ;汽化室温度 :160℃ ;检测室温度 :160℃ ;柱温 :110℃ ;分流比 :100:1。该方法采用在 DB-624毛细管色谱柱上利用 FID 检测器检测得到的面积归一法结果进行分析,其色谱柱使用寿命长,而且准确性高[2]。
储存
原乙酸三乙酯具有挥发性,能与多种有机溶剂混溶但不溶于水。储存时,需要将其密封存放在干燥、通风的环境中,远离火源和热源,避免与酸和氧化剂接触,以确保安全和化学稳定性。
参考文献
[1]赵国清,邱俊.ZrOCl_2·8H_2O/H-ZSM-20催化邻氨基苯酚与原乙酸三乙酯合成2-甲基苯并噁唑[J].精细石油化工,2015,32(02):54-57.
[2]徐平,谭建平,周喜英,等.一种原乙酸三乙酯GC色谱分析方法[P].江苏省:CN201310380800.6,2015-12-09.
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