对氯苯肼盐酸盐的应用与合成

介绍

对氯苯肼盐酸盐是一种有机化合物，化学式为C6H7ClN2·HCl。它的外观通常为白色粉末。

对氯苯肼盐酸盐

应用

对氯苯肼盐酸盐是一种重要的化工中间体，因结构稳定广泛应用于精细化工和有机合成，可以合成一系列医药、杀虫剂、杀菌剂和其它的精细化学品，如非甾体消炎镇痛药、抗血栓药物、中性及光致变色染料等。

合成

以往合成的缺点

目前，对氯苯肼盐酸盐的合成主要以对氯苯胺为原材料，经过重氮化、还原和水解过程制得，但重氮化反应时反应难以控制，还原时工艺过程复杂，易产生沥青状副产物，且收率不高。传统方法中的重氮化、还原、酸解等操作步骤比较繁琐，工艺安全性低，需要多次升温降温，能耗高，生产成本高。制备方法有很多，但是在产品收率和纯度方面的效果都不是很理想，而且很多制备方法存在污染严重、操作复杂、不利于工业化等问题。

新合成方法

王兵波[1]提供一种收率和纯度高、环保、操作简单的对氯苯肼盐酸盐的合成工艺。经过两步得到(1)重氮化：将对氯苯胺、强酸、水混合，再加入亚硝酸盐溶液，得物质A；(2)催化加氢：在氢气条件下将物质A与催化剂混合，过滤，即得。该合成工艺缩短了反应路线，采用催化加氢的方法合成，避免了传统方法中重氮化、还原、酸解等繁琐的操作步骤，减少了使用其他原辅料，提高了工艺的安全性，合成工艺简单。

具体步骤如下：

(1)将15g对氯苯胺、30g质量分数为15％的浓盐酸、45g水混合，冷却至-5℃，再滴加入22.5g质量分数为20％的亚硝酸钠溶液，滴加时间0.5h，滴加完后，保温0.4h，得物质A；

(2)将物质A与质量分数为2％的钌炭催化剂混合，催化剂与对氯苯胺的质量比为0.05:1，通入氮气置换2次，再通入氢气置换2次，在氢气条件下加压至0.5MPa，加热至25℃，保温时间3h，过滤，100℃下干燥，即得。经检测，对氯苯肼盐酸盐的收率为96.1％，纯度为99.5％。

参考文献

[1]王兵波,张森,王伟,等. 一种对氯苯肼盐酸盐的合成工艺[P]. 内蒙古自治区：CN201910732326.6,2020-05-05.