对甲氧基苯甲酰氯的合成

目前一般所知制取对甲氧基苯甲酰氯的工艺是：以对甲氧基苯甲酸和氯化亚砜回流反应6小时，回收氯化亚砜，减压蒸馏得到纯净的对甲氧基苯甲酰氯，同时反应过程中产生大量副产物氯化氢和二氧化硫。但以上方法使用的氯化亚砜对设备腐蚀严重、使用和运输要求高、价格高。此外，现有对甲氧基苯甲酰氯的制备工艺在合成时产生的尾气中含有大量毒性且难以处理的二氧化硫，易造成环境污染。还有采用剧毒光气、三氯化磷、五氯化磷等为氯化剂的，以上物质的使用和废弃物的排放对环境造成严重污染。本文将介绍一种合成对甲氧基苯甲酰氯的新方法^[1]。

技术方案

以三氯甲苯和对甲氧基苯甲酸为原料，以摩尔比1∶1混合搅拌，在加入路易斯酸催化剂作用下，在100-150℃下发生酰氯化反应5-10小时后，将所述酰氯化反应后得到的反应物料冷却至20±5℃，再加入对苯二酚进行提纯得到对甲氧基苯甲酰氯和副产物。

步骤

1)向反应瓶中加入1mol三氯甲苯和氯化锌0.5g，打开插入反应瓶的搅拌器，加入1mol对甲氧基苯甲酸，经1小时升温到150℃，保持温度反应5小时，反应中的尾气用水吸收变成30％盐酸；

2)反应后，将反应瓶内的反应物料温度冷却到25℃，加入1g对苯二酚，将反应瓶内的反应物料转入精馏柱内进行减压精馏(精馏柱采用Φ24*1500，玻璃填料)；最终得到对甲氧基苯甲酰氯165g，同时得到苯甲酰氯133g。

用气相色谱AG6820测得对甲氧基苯甲酰氯的含量99.5％、苯甲酰氯的含量99.7％，苯甲酰氯的收率95％，对甲氧基苯甲酰氯的收率97％。

参考文献

[1] 对甲氧基苯甲酰氯制备方法. CN102627555A