功夫酸的用途与合成方法

功夫酸为白色粉末状，其可用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体菊酸。

用途

功夫酸是合成拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体菊酸的品种之一，由它可以用来合成高效的拟除虫菊酯。

合成方法

一种采用环路反应器合成功夫酸的方法，其特征在于包括如下步骤:

(1)以贲亭酸甲酯和1,1,1-三氟三氯乙烷为原料，在叔丁醇溶液中，以氯化亚铜和单乙醇胺为催化剂，反应生成加成物；

(2)在环路反应器中，加成物与催化剂在溶剂中环化脱氯化氢生成环化物；其中，溶剂是叔丁醇和DMF的混合溶液；

(3)环化物与液碱进行皂化消去反应，再通过连续酸化制备三氟氯菊酸，最后经过二次重结晶后即得功夫酸。

本发明所述的功夫酸的制备方法具有以下优点：

(1)制备1R,3cis一二氯氟菊酯(即环化物)使用环路反应器，可以改善二相反应的传热和传质效率，缩短反应时间，降低反应压力。本发明使用环路反应器，和搅拌釜式反应器相比传质和传热效率明显提高，反应时间可以缩短至3-5h，反应压力可降至0.05MPa以下。

(2)环路反应器对快速反应具有传热和传质效率高、装置占地少，操作人员少，易控制和安全可可靠等特点。本发明是首次将其应用于功夫酸的环化反应，取得了提高产品质量、缩短反应时间、降低反应压力、提高生产率的作用。

(3)使用新型催化剂叔丁醇钾，可使功夫酸得率较原使用叔丁醇钠催化剂提高7～10％。

(4)本发明采用连续化生产，因此本发明生产得到的功夫酸质量十分稳定，在年产3000吨的功夫酸装置上安全运行半年多，生产质量熔点＞110.8℃，LC含量98.5％以上，最大杂质＜0.2％、干燥失重＜0.20％，全部达到出口要求的优质品标准。

参考文献

CN106008210A