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2-羟基-4-溴苯甲酸

发布日期:2024/7/1 15:04:03

2-羟基-4-溴苯甲酸在常温常压下呈固体,常温下稳定,急剧加热分解为苯酚和二氧化碳,具有部分酸的通性。

2-羟基-4-溴苯甲酸

合成方法

一种2-羟基-4-溴苯甲酸的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:

(1)取60~120g苯酚放入装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中,向其中加入50~60mL质量分数为69%的硝酸,控制转速为500~600r/min,温度为10~15℃,搅拌均匀,其中在搅拌过程中,缓慢滴加30~40mL质量分数为75%的硫酸,控制在15~20min内滴加完成,待滴加完成后提升温度至20~25℃,并设置压力为1~1.2MPa,反应40~45min,得2-硝基苯酚;

(2)将上述得到的2-硝基苯酚中置于反应釜中,向其中加入15~18mL质量分数为30%的氯化氢,搅拌均匀后,再加入0.5~0.8g锌粉后,在温度为60~70℃,压力为0.8~1.3MPa的条件下,并通入氢气,并密封反应釜,连续反应1~1.5h,得2-氨基苯酚;

(3)取10~18mL质量分数为37%的CH3COCH,依旧以滴加的方式滴入上述所制得的2-氨基苯酚中,搅拌均匀后进行水浴加热至100~108℃,反应50~55min后,降低温度为50~60℃,再进行加热20~25min后,停止加热,使其自然冷却至室温,得2-乙酰胺基苯酚;

(4)将上述得到的2-乙酰胺基苯酚置于固定反应器中,加入0.8~1.6g的FeBr3,控制温度为70~75℃,压力为1~2MPa,转速为300~500r/min,搅拌反应15~30min,待搅拌反应完全后,以每分钟30~40滴的匀速缓慢滴加10~13mLBr2,保持温度不变,提高压力为1.2~2.2MPa,反应20~25min后,让其自然冷却,得2-乙酰氨基-4-溴苯酚;

(5)在上述得到的2-乙酰氨基-4-溴苯酚中加入5~17mL质量分数为40%甲醛溶液,在20~23℃条件下搅拌均匀,之后再加入3~5mL的NaBH4,继续搅拌混合均匀后,反应1~2h,然后在5~10min内逐步升温至30~32℃,反应30~45min,随后再在3~7min内逐步升温至35~38℃,反应50~65min,得2-羟基-4-溴苯甲醛;

(6)再取2~3gCaO2,1~4g四氧化三铁放入上述得到的2-羟基-4-溴苯甲醛中,充分搅拌均匀后,进行水浴加热至100~105℃,反应45~65min后,再进行冰浴使温度降低至3~5℃,然后再加入0.3~0.4gNi/钠基膨润土催化剂,反应1~1.5h,取出静置30~35min,过滤,置于100~105℃的烘箱中干燥20~30min,得2-羟基-4-溴苯甲酸。

参考文献

CN105418404A

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