三甲基硅咪唑的制备方法

目前三甲基硅咪唑制备工艺多采用六甲基二硅氮烷合成法，即在加热回流条件下分两步：一、酯化（浓硫酸）反应，二、硫酸酯与咪唑直接反应合成三甲基硅咪唑。其缺点是：①工艺流程长，需制备原料六甲基二硅氮烷，设备投资大，操作不易控制。②操作环境差，污染重，产生的氨气会造成设备腐蚀。③有副产物硫酸铵生成，导致产物纯度下降。④最后产品冷凝后温度过低时，会造成回流管堵塞，同时物料反应不彻底。

这其中的最大问题是在反应过程中存在副反应，结果使得操作不易控制，工艺流程长，产品收率大幅降低，且纯度下降。

改进工艺

为了改善以上问题，专利 CN102718789A 提出了一种三甲基硅咪唑制备工艺，目的在于：在工艺中添加氯化氢吸收剂，降低体系中氯化氢浓度，反应在较低温度下即可顺利的自行进行，防止抑制反应的发生。步骤如下：

1、反应：首先在搅拌釜内投入三甲基一氯硅烷，然后在搅拌下分批添加咪唑，要求在3小时内添加完成；反应在－200～0mm汞柱下进行，温度控制在60℃以下；反应产生的氯化氢气体经吸收器被吸收剂吸收后通过加压及深冷装置得到≥30%浓盐酸；反应结束后停止搅拌，取样液体分析。

2、精馏：将合格的液体投入精馏塔釜内，在≤92℃塔内采出三甲基一氯硅烷，然后降温采出产品三甲基硅咪唑。  

技术优势

1.本工艺使反应在常温即可进行，且使体系中的氯化氢浓度降低几乎达到0含量，这样避免了反应因氯化氢抑制反应的发生，因而使得①工艺流程变短，投资减少；②反应易于控制，操作费用降低；③收率大幅提高，降低生产成本。

2.本方案按照科学方法配比投料，达到完全反应的效果。蒸馏出剩余物质重复再次使用无废物产生。