4-甲基邻苯二甲酸酐的合成

4-甲基邻苯二甲酸酐是一种已知的化合物，可以用于制备各种有用的化学产品，尤其是可以用作医药或农药的中间体，例如作为除草剂咪草酯的中间体。

合成方法

一种合成4-甲基邻苯二甲酸酐的方法采用4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐为原料，以三氯异氰尿酸为脱氢试剂，在设定温度下进行反应。

反应操作步骤如下：首先在反应容器中将4-甲基四氢邻苯二甲酸酐(0.2mol(34g))与N，N-二甲基甲酰胺(约1.00625mol(70g))混合，升温至并将温度保持为90℃。滴加三氯异氰尿酸的N，N-二甲基甲酰胺溶液(其中含有0.404mol的三氯异氰尿酸和约0.14375mol(10g)的N，N-二甲基甲酰胺(加上前述的70g，使得体系中的N，N-二甲基甲酰胺的总摩尔数为1.15mol(相当于80g))，在30分钟内滴加完毕。

然后，取样进行GC分析，当作为原料的4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐在反应体系中的含量小于0.5％(GC面积归一)后，将温度降至20℃。接着，先加入二氯甲烷(80ml)再加入自来水(80g)进行萃取，在搅拌5分钟后使混合物分层，并将各层分离，其中将下层有机层保存待用，在分离出来的上层水层中加入80ml的二氯甲烷再萃取一遍，搅拌5分钟后使混合物分层，分出下层有机层和上层水层。弃去上层水层并合并两次萃取分离后得到的下层有机层，用120g水将所合并得到的上层有机层洗涤一次。待分出下层有机层和上层水层后，弃去上层水层，通过如下方法对下层有机层进行溶剂脱除：在常压将下层有机层在蒸馏瓶中加热蒸馏，待温度升至100℃后，改为利用水泵进行减压蒸馏，待温度升至140℃后，停用水泵，将压力升至常压，然后加入无水碳酸钠(1g)并搅拌5分钟，使无水碳酸钠溶解。用高真空油泵在6mmHg下进行蒸馏，待温度升至130℃后，将蒸出的液体冷却，即得到作为终产物的4-甲基-苯二甲酸酐，重量为28.8g，含量96.8％，收率84.8％。

参考文献

CN102558118B