如何处理AE-活性酯的残液?
发布日期:2024/6/27 10:24:04
AE-活性酯是半合成头孢菌素类抗生素药物的重要侧链之一,是合成头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢匹美、头孢匹罗等第三、四代半合成头孢菌素不可缺少的中间体。结合AE-活性酯的生产工艺,回收完混合液后得到AE-活性酯残液,主要成分:2-巯基苯并噻唑、磷酸三乙酯、三乙胺以及副反应产物等。由于生产结束后产生大量的副产物磷酸三乙酯和2-硫代苯并噻唑,反应母液经蒸馏后得到的残液粘稠、颜色深棕色且有强烈的刺激性气味,一般直接废弃,对环境造成很大程度的危害。
目前关于AE-活性酯残液的处理方法,根据已报道的文献大部分是将残液中的2,2'-二硫代二苯并噻回收后,剩余残渣直接废弃,由于残液中含有大量的磷酸三乙酯和2,2'-二硫代二苯并噻的副产物,对环境造成很大程度的危害;也有报道中指出用减压蒸馏的方法直接回收磷酸三乙酯,由于磷酸三乙酯的沸点较高,回收起来耗能较多,较高的蒸馏温度更加快了2,2'-二硫代二苯并噻的副产物的炭化、分解,使得蒸馏过程中产生强烈的刺激性气味,严重的污染环境,且回收磷酸三乙酯只能用于农药生产,不能直接用于AE-活性酯的合成,不能实现原料的循环使用。
为了改善以上问题,专利 CN103641793A 提供一种AE-活性酯残液的处理方法,不仅能降低AE-活性酯的生产成本,而且能够缓解AE-活性酯残液对环境产生的压力,具有较大的实施价值和社会经济效益,简单易行,易于实现。具体步骤如下:
(1)将AE-活性酯合成后的母液回收溶剂后的残液,加入双(三氯甲基)碳酸酯,反应;
(2)反应结束后,先常压蒸馏,然后减压蒸馏,得到亚磷酸三乙酯,将减压蒸馏后的残渣精制,得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。
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