3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐的用途与制备

3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐，简称酮酐（BTDA），是一种合成聚酰亚胺的重要原料。

用途

目前酮酐型聚酰亚胺主要被用作复合材料的基体树脂，该材料耐温范围广，耐腐蚀性、耐辐射性、绝缘性、抗冲击等性能优良，可制成结构件、层压板、薄膜、胶粘剂、涂料、绝缘材料及增强材料等，广泛用于航空/航天、电气/电子、船舶、汽车、精密机械等领域。

制备方法

一种3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)醚化反应：向反应器中加入非质子极性溶剂、N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NPI)，搅拌升温回流分出占非质子极性溶剂总质量的10～15％的非质子极性溶剂，降温加入催化剂，升温回流分出占非质子极性溶剂总质量5～10％的非质子极性溶剂，控温回流6～10小时逐渐分出占非质子极性溶剂总质量30～40％的非质子极性溶剂，保温1.5～4.0小时，负压蒸出余下的非质子极性溶剂，直至蒸出所有非质子极性溶剂，加入纯水，升温回流趁热抽滤，抽干后得到式Ⅰ所示化合物4,4'-氧双邻苯二甲酰亚胺中间体；

所述催化剂为有机盐催化剂，包括甲酸盐或乙酸盐中的一种或几种；

(2)水解反应：将上述醚化反应的产物加入质量百分比浓度32％的液碱和纯水进行水解，搅拌升温回流分出总水量的10～20％的水，继续控温回流，在6～8小时左右分出总水量的40～50％的水，在回流状态下，保温7～10小时，水解之后，在酸性条件下结晶，得到式Ⅱ所示化合物4,4'-二苯醚四甲酸；

(3)制备精品：将上述水解反应产物在活性炭和水中进行精制；

(4)加热干燥脱水：将上述精制后的产物加热，干燥、脱水，最终得到3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐；

本发明与现有技术相比的有益效果体现：以邻二甲苯与双（三氯甲基）碳酸酯为原料合成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的方法具有工艺简单，收率高，三废少，无水路易斯酸可回收利用，生产成本低，易于工业化实施等优点，是一种具有良好经济效益的制备方法。

参考文献

CN103626727B