酮酐

3，3’，4，4’ - 二苯酮四酸二酐，简称酮酐(BTDA)，是一种合成聚酰亚胺的重要原料，目前酮酐型聚酰亚胺主要被用作复合材料的基体树脂，该材料耐温范围广，耐腐蚀性、耐辐射性、绝缘性、抗冲击等性能优良，可制成结构件、层压板、薄膜、胶粘剂、涂料、绝缘材料及增强材料等，广泛用于航空/航天、电气/电子、船舶、汽车、精密机械等领域。国外对酮酐的研制始于20世纪60年代，从事研究和生产的主要单位是美国海湾石油化学公司，同时前苏联、西德、日本等国也进行了研制。美国专利US 3652598，是直接以四甲基二苯甲烷为原料，在乙酸中氧化得到芳香二苯酮四羧酸，再加热熔融脱水得到相应的酮酐。国内科研机构对酮酐也进行了合成研究和试制，目前采用的工艺复杂，生产规模小，无法满足国内需求。

制备方法

一种酮酐的制备方法，其特征在于:以邻二甲苯和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，包括以下步骤:  

 (1)双(3，4-二甲苯基)甲酮的合成   在带有蒸馏装置的反应器中加入双(三氯甲基)碳酸酯与邻二甲苯，氮气的保护下，控制温度在0-5°C，搅拌反应2-5h，然后投入研细的无水路易斯酸并搅拌使其均匀，0-5°C下保温反应4-6h后，向反应器中加水并搅拌升温至40°C，保温反应l-3h，反应完毕，过滤、分液，有机相在0.08-0.1OMPa真空度下，控制温度在100°C以内蒸馏至无馏出液为止，趁热倒出残余物，冷却、研细或粉碎，得到白色的双(3，4- 二甲苯基)甲酮固体；  

 (2) 3，3，，4，4，- 二苯酮四酸二酐的合成  向带有蒸馏装置的反应器中加入步骤(1)制备的双(3，4- 二甲苯基)甲酮和一定量0.l0mol/L的盐酸溶液，搅拌加热至80±2°C，分批加入一定量的高锰酸钾，每批等前一次褪色之后加入，最后氧化至溶液颜色3小时内不褪色，趁热滤去二氧化锰；滤液在100±2°C蒸馏浓缩，浓缩液冷却至室温，过滤收集析出的固体，向固体中加入无水乙醇，洗涤、过滤除去不溶物；滤液在78±2°C蒸馏浓缩，浓缩液冷却至室温，过滤收集析出的固体，即得到3，3’，4，4’ -二苯甲酮四甲酸，将所得3，3’，4，4’ - 二苯甲酮四甲酸置高温真空烧结炉中加热到225±5°C熔融脱水，制得3，3’，4，4’ -二苯酮四酸二酐（酮酐）。