3-溴丙烯的合成方法

3-溴丙烯主要有机合成、医药合成中间体，可用作合成西克巴比妥，染料、香料；农业用于土壤熏蒸剂。也用作树脂改性和香料合成，家用化学品、乳液改性剂、硅产品等的中间体。但是，现有的合成方法大多采用溴氢酸做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

合成步骤^[1]

(i)在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50--55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三乙胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的丙腈溶液质量分数为85—90％,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。

参考文献

[1] 一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法. CN108264446A