三异丙基硅基三氟甲磺酸酯
发布日期:2024/6/24 10:39:44
三异丙基硅基三氟甲磺酸酯是一种有机化合物保护基,是农药、医药中间体、有机材料中广泛应用的一种试剂。其主要应用在脂肪型羟基、脂肪型醛酮保护,是一种很好的异丙基硅烷基化试剂;在有机合成中,参与多种有机化合物碳碳键增长,也可用作某些反应的催化剂,比如用于催化芳基环氧化合物重排。
制备方法
一种三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法,其特征在于,该方法为:
S1、将三异丙基卤硅烷滴加到三氟甲磺酸中,在温度为40℃~80℃的条件下边搅拌边加热,滴加完毕后继续搅拌8h~24h,得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基卤硅烷混合物;
S2、将S1中得到的三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基卤硅烷混合物在压力为-0.099MPa~-0.095MPa的条件下减压蒸馏,在温度为170℃收集三异丙基卤硅烷,然后在温度为210℃~230℃的条件下收集得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯。
优选地,S1中滴加的速率为1滴/5秒~1滴/秒。
优选地,S1中搅拌的时间为8h~24h。
优选地,S1中所述三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基卤硅烷混合物中三异丙基卤硅烷和三氟甲磺酸的摩尔比为1:(1.1~3)。
优选地,S1中所述三异丙基卤硅烷中的卤素为Cl、Br或者I。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明只需要用三氟甲磺酸和三异丙基卤硅烷两种原料进行反应,反应无需溶剂的参与,多余的三异丙基卤硅烷可以在温度为170℃的条件下通过精馏回收,简单快捷,易于操作。
参考文献
CN114394989A
欢迎您浏览更多关于三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的相关新闻资讯信息