2-氨基-4-硝基甲苯的合成
发布日期:2024/6/20 10:15:43
2-氨基-4-硝基甲苯(大红色基G)是一种金黄色结晶固体,属于不溶性偶氮染料的重要组成物,主要用于丝绸、粘胶及锦纶织物的染色,还可以用作有机颜料中间体。目前其制备方法主要采用邻甲苯胺为原料,经过硫酸成盐、混酸硝化、纯碱中和后离心分离得到产品。
理化性质
溶于醇、醚和丙酮,不溶于水
熔点:107℃
特定比重:1.51
敏感性:对湿度敏感
合成方法
2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)成盐:向浓硫酸中滴加邻甲苯胺,加水控制温度0~35℃反应得邻甲苯胺硫酸盐;
(2)配制混酸:将98%浓硫酸分批加入50-75%工业硝酸中,温度控制在0~35℃;
(3)硝化:将邻甲苯胺硫酸盐、混酸分别通过进样泵控制进入微通道反应器,同时通入气体,硝化温度控制在0~35℃,总停留时间为0.5~10min;微通道末端用水处理,析出固体,过滤得到水析料;
(4)中和:将水析料加入水中,用碱中和至中性,过滤即得到产品。
本发明用50‑75%硝酸代替发烟硝酸,在保证转化率的同时,缩短反应时间,降低反应的危险系数;改变微通道反应器尺寸,可同时提高产能。
参考文献
CN116621712A
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