邻苯二甲酸单丁酯的应用

背景^[1]

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是邻苯二甲酸酯类(PAEs)的一种，作为增塑剂广泛用于 塑料加工业。邻苯二甲酸单丁酯(MBP)是DBP的降解产物和合成中间体，相关研究已表明， MBP同样具有内分泌干扰、致癌、致畸和致突变性。MBP在自然界中可以稳定存在，会形成富 集，并长期危害环境。

检测方法^[1]

相关调查表明，MBP在江河湖海及垃圾渗透液中均可检测到，尤其是垃 圾渗透液中MBP的浓度竟高达2500ug/L。因而MBP对环境的危害形势愈来愈严峻，对MBP含量进行检测及安全控制具有重要意义。当前，对于消费品中邻苯二甲酸单丁酯含量的检测，目前尚无标准、文献和期刊进行详细说明。CN201711213210.9所使用的测试方法能快速高效地实现纺织品中邻苯二甲酸单丁酯含量的检测，达到对纺织品中邻苯二甲酸单丁酯进行监测控制的目的。

一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法，包括如下步骤：

(1)从纺织品上选取代表性样品，用不锈钢剪刀，将样品剪碎成小块；

(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL甲醇，于超声波清洗器中进 行超声萃取，用有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中，用超高效液相色谱串联质谱联用仪对 样品溶液进行分析；所述超高效液相色谱串联质谱联用仪参数设置如下：仪器型号， WatersAcquityHClass+XevoTQD超高效液相色谱串联质谱联用仪；色谱柱型号， WatersBEHC18柱，规格：50mm*2.1mm*1.7um；进样体积，5微升；流速，0.2mL/min；洗脱程序， 40％水+60％乙腈，保持3min；采集模式，负离子MRM模式；毛细管电压，1.5KV；去溶剂气流 速，650L/h；去溶剂气温度，350℃；母离子221.0，锥孔电压30V；子离子77.1、碰撞能量15V，121.1、碰撞能量15V，177.1、碰撞能量10V；定量离子对221.0→77.1；定性离子对221.0→ 121.1、221.0→177.1。

和现有技术相比，本发明具有如下优点：所述甲醇对 纺织品具有良好的浸润能力，对邻苯二甲酸单丁酯具有很好的溶解能力；同时，利用超高效 液相色谱串联质谱联用仪作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将邻苯二甲酸单丁酯与杂质进行高效分离，快速准确地对邻苯二甲酸单丁酯进行定性定量，超高效液相色谱串联质谱联用仪在邻苯二甲酸单丁酯浓度范围10ug/L-10000ug/L间都具有良 好的线性范围，线性相关系数(R2)大于0.995，方法检出限达到10ug/g，重复性实验得到的 RSD(相对标准偏差)在1.79％-4.92％，重现性实验得到的RSD为2.62％，加标回收率在 90.7％-103.2％。

本方法简便快捷、准确可靠，能实现对纺织品中邻苯二甲酸单丁酯含量的监测要求。图1为本发明邻苯二甲酸单丁酯的TIC图与离子对提取图。图2为本发明邻苯二甲酸单丁酯的标准曲线图。

制备^[2]

二酸酐化合物(1.5g，10mmol)溶于正丁醇(20ml)，加热回流4个小时。在减压下将正丁醇蒸去，得粗产品的中间产物A5，即邻苯二甲酸单丁酯。

应用^[2]

可用于合成阿糖胞苷衍生物5。阿糖胞苷是胞嘧啶核苷的类似物，DNA多聚酶的抑制剂。它能够阻止DNA合成，也可掺入DNA，干扰DNA的复制，此外还可阻断胞嘧啶核苷酸还原成脱氧胞嘧啶核苷酸。

目前，阿糖胞苷主要用于急性白血病的治疗。对急性粒细胞白血病疗效，对急性单核细胞白血病及急性淋巴细胞白血病也有效，对恶性淋巴瘤、肺癌、消化道癌、头颈部癌有一定疗效，对病毒性角膜炎及流行性结膜炎等也有一定疗效，然而，对多数实体肿瘤无效。阿糖胞苷的活性不是很高，为了提高疗效，阿糖胞苷一般均与其他药物，如：甲氧柔红霉素、全反式维甲酸联合三氧化二砷、吡柔比星、拓扑替康-足叶乙甙-环磷酰胺、氟达拉滨等合并使用。阿糖胞苷具有骨髓抑制、消化道反应等副作用，少数病人可有肝功异常、发热、皮疹等副作用。

阿糖胞苷为抗代谢药物，在细胞内先经脱氧胞苷酶催化磷酸化，转变为有活性的阿糖胞苷酸，再进一步转为相应的二磷酸及三磷酸阿糖胞苷而起作用。阿糖胞苷主要通过与DNA合成过程中所需的三磷酸脱氧胞苷竞争，而抑制DNA多聚酶，干扰核苷酸掺入DNA，并能抑制核苷酸还原酶，阻止核苷酸转变为脱氧核苷酸，但对RNA和蛋白质的合成无显著作用，属于作用于S期的细胞周期特异性药物，对处于S增殖期细胞的作用最为敏感，并对G1/S及S/G2转换期也有作用。静脉注射后迅速从血中消失，40％可通过血脑屏障，药物在体内主要在肝中代谢为无活性的阿糖尿苷，70％～90％通过肾排泄。

主要参考资料

[1] CN201711213210.9 一种纺织品中邻苯二甲酸单丁酯的检测方法

[2] Faming Zhuanli Shenqing, 101787066, 28 Jul 2010