2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成

介绍

2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯是一种重要的化工中间体，化学式为C10H12O4，它由苯环构成，其中2号和4号碳原子上各有一个羟基（-OH）基团，3号和6号碳原子上各有一个甲基（-CH3）基团。苯环的羧基（-COOH）在1号碳原子上，而羧基的羟基被甲酯基（-OCH3）取代，形成甲酯。

图一 2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯

合成

李小明[1]提供了一种2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯的合成方法。具体步骤分为以下三步：

（1）在反应釜中加入二氯乙烷，降温至15℃，加入三氯化铝，搅拌加入丙酰氯，保温反应，缓慢通入丙烯气体，反应，得反应好的料液，在淬灭釜中加入水，降温至15～20℃，将反应好的料液缓慢放入水解，水解完毕搅拌，转入分层釜，分层釜静置分层，水层去污水处理，料层加入水洗涤一次，料层分入另一个反应釜中，料层升温至80～85℃，加入三乙胺，保温反应，降温至30℃，滴加盐酸，分层，产品层去精馏塔精馏，得中间体A，产率为98.5％，纯度为99.3％；

（2）在反应釜中加入甲醇钠溶液，升温至60～65℃，滴加丙二酸二甲酯，滴加完毕保温反应，加入中间体A，控温55～60℃，保温反应，减压蒸出甲醇，得浓缩液，在水解釜中加入水，控温15℃，放入浓缩液，水解完毕后，滴加盐酸调pH=1，放料离心，得中间体B，产率为95.8％，纯度为99.3％；

（3）在反应釜中加入三氯乙烯，加入中间体B，滴加盐酸，控温15℃，滴加次氯酸钠，滴加完毕保温反应，静置分层，料层放入另一反应釜中，加入钯碳催化剂，升温至65℃，然后滴加二氧化锰，控温反应，加入水，减压回收三氯乙烯，温度控制60～65℃，浓缩至无馏份蒸出后加入甲苯，升温溶解，静置分层，甲苯层转入结晶釜，降温析晶，离心，烘干得到产品2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯，产率为97.2％，纯度为99.6％[1]。

图二 2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成

参考文献

[1]李小明,刘芝英. 一种2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法[P]. 江苏省：CN202210179277.X,2023-10-24.