一种香叶木素的分离纯化方法

背景技术

香叶木素（Diosmetin），分子式为C16H12O6；分子量为300.26，CAS登录号为520-34-3，熔点253-255℃；主要存在于唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.等多种植物中。现代研究表明香叶木素有抗氧化、抗感染、抗休克、抗诱变和抗变应性特性等功效。现有技术中，尚没有香叶木素的工业化生产工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的香叶木素的分离纯化方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

一种香叶木素的分离纯化方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：

(1)超临界萃取：将提取过挥发油的薄荷全草投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力为20-30MPa，温度34-45℃，CO2流量为1-3ml/g生药·min，萃取时间60-180min，得到萃取物；

（2）大孔树脂吸附：将萃取物用水溶解，通过大孔吸附树脂吸附，50-65%乙醇洗脱，收集3-6倍柱体积的洗脱液，减压回收乙醇，得到浓缩液；

（3）逆流萃取：将浓缩液加酸调节pH至4-6，然后用混合溶剂进行多级逆流萃取，混合溶剂包括第一组分和第二组分，第一组分为乙酸乙酯，第二组分为甲醇、乙醇、丙酮或水中的任何一种；

（4）结晶干燥：将分段收集到的萃取液合并，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

步骤（2）中大孔吸附树脂选自D130、NKA-2、NKA-9、XAD-7HP、ADS-17、HPD600型大孔吸附树脂中的一种。

步骤（3）中调节pH所采用的酸为盐酸、磷酸、草酸、硫酸中的任何一种，多级逆流萃取级数为5-15级，第一组分和第二组分的混合比为10:（1-5）。

采用本发明方法制备香叶木素，能耗小、污染小、产品纯度高，有利于大生产操作。

下面将结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不仅限于下列实施方式。

具体实施方式

取提取过挥发油的薄荷全草20kg，投入超临界CO2萃取釜中，萃取压力24MPa，温度35℃，CO2流量2mg/g生药·min，萃取时间100min，得到萃取物，加水溶解，通过HPD600大孔吸附树脂柱吸附，用65%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收，得到浓缩液，加草酸调pH至4.5，用比例为10:3的乙酸乙酯-甲醇混合溶剂进行10级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，冷藏析晶，加入甲醇重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶4.52g，经IR、MS、2HNMR、13CNMR分析为香叶木素，HPLC法检测，其纯度为95.7%。

来源：CN102304113A