戊二酸单 L-薄荷酯的制备

发布日期:2024/6/11 11:04:42

薄荷醇清凉剂是一种重要的有机原料，应用于医药、食品、烟草、轻工等领域。它具有强烈的挥发性，渗透力极强，高浓度的薄荷醇蒸汽对人的皮肤及粘膜都有强烈的刺激和侵蚀作用。将薄荷醇和有机酸结合生成薄荷酯清凉剂，由于其具有相对较高的挥发温度，比单纯的薄荷醇更稳定。因此开发与薄荷醇相关的酯类，对扩展薄荷醇的应用领域有着重要意义。

戊二酸单L-薄荷酯作为清凉剂已通过美国FDA认证，是美国食品药品监督管理局近几年批准的新型凉味剂，国内进行相关的研究较少，更没有规模化生产。由戊二酸酐、薄荷醇制备戊二酸单L-薄荷酯采用带溶剂反应，转化率较低；采用无溶剂反应，薄荷醇容易升华，造成原料浪费。

戊二酸单 L-薄荷酯

制备方法

一种制备戊二酸单L-薄荷酯的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：（1）在反应器中，加入戊二酸酐、薄荷醇及催化剂，加入溶剂，加热至90℃~100℃，减压蒸馏去除溶剂；（2）于90℃~130℃反应，反应结束后将其倒入碳酸钠溶液中，搅拌，分层，水层酸化至pH值为1~3，经萃取、分液、干燥、减压蒸馏，得到目标产品；

步骤（1）所用催化剂人造沸石的结构为XnO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中X为K、Na、Ca、Ba中的一种，当X为K、Na时n为2，当X为Ca、Ba时n为1；x为2-4，y为1-3；所用溶剂为丁醚、氯仿、甲苯、石油醚、1，4-二氧六环中的一种或它们中两种的混合物。

本发明主要解决了无溶剂反应制备戊二酸单L-薄荷酯的过程中薄荷醇容易升华造成薄荷醇转化率低的问题，从而降低了戊二酸单L-薄荷酯制备的原料成本，避免了无溶剂反应开始过于粘稠、搅拌不畅的缺点，使后处理更简便，消除了薄荷醇升华带来的系列问题。用此方法制备戊二酸单L-薄荷酯薄荷醇的转化率由原来的73%提高到87%以上。