纳米碘化银粉体的制备方法

背景技术

碘化银是一种无机物，常温下为亮黄色无臭微晶形沉淀。碘化银用作照相中的感光乳剂和药品，尤其用作抗菌药，碘化银是一种很好的冷云内人工冰核，是国内、外人工影响天气作业中应用最广泛、成效最明显的成核剂。采用纳米级超细颗粒的碘化银粉体制作人工降雨催化剂，其效果更为突出。

根据晶体学原理，晶体在形成过程中首先形成晶核，结构相似的物质由于可作为结构相似物质的晶核，所以具有云中形成自然冰核性质的碘化银是一种很好的人工冰核，是当前人工影响天气作业中应用广泛、效果明显的催化剂。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术制备纳米碘化银粉体方法存在的上述缺点，提供一种工艺技术较为先进的纳米碘化银粉体的制备方法

本发明纳米碘化银粉体的制备方法包括以下工艺步骤：

a.分别制备以下两种溶液：

硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1M～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L；

碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.1～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L、分散剂0.01～0.04M/L；

b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；

C.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为100nm以下的纳米碘化银粉体。

所述的硝酸银澄清水溶液和碘化钾澄清水溶液中所含的络合剂至少为下列化学制剂之一种：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。

所述的碘化钾澄清水溶液中所含的分散剂至少为下列化学制剂之一种：聚乙二醇、C8～10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。

本发明是在常温、常压下，利用化学反应方法直接获得纳米碘化银粉体，其工艺过程简单易控制，无污染、产品质量稳定、制备出的纳米碘化银粉体纯度高、成本低、易于工业化规模生产。

具体实施方式

按以下工艺步骤制备纳米碘化银粉体。

a.分别制备以下两种溶液：

硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1M/L、柠檬酸(络合剂)0.034M/L；

碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.1M/L、柠檬酸(络合剂)0.034M/L、十二烷基磺酸纳(分散剂)0.01M/L；

b.在常温、常压、状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；

c.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、三次水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为15～30nm的纳米碘化银粉体。

按本发明制备方法得到的纳米碘化银的相结构(XRD)和晶粒尺寸(TEM)参见图1、图2所示。

上述硝酸银澄清水溶液的配制方法是将计算量的硝酸银、柠檬酸分别用少量去离子水溶解，然后将该柠檬酸水溶液加入到硝酸银水溶液中混合并稀释至要求浓度。

上述碘化钾澄清水溶液的配制方法是将计算量的碘化钾、柠檬酸、十二烷基磺酸纳分别用少量去离子水溶解，然后先将柠檬酸水溶液加入到碘化钾水溶液中，再加入十二烷基磺酸纳水溶液，混合并稀释至要求浓度。

按本发明制备方法得到的纳米碘化银粉体的反应方程式为：

本发明方法中采用的络合剂有利于纳米级粉体材料的形成，对控制和阻止微米级粉体材料的形成有着重大作用，还可选用以下化学制剂作络合剂：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。

本发明方法中采用的分散剂有利于控制纳米粉的团聚和长大，还可选用以下化学制剂作分散剂：聚乙二醇、C8～10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。

本发明制备方法过程中的三次水洗、过滤的目的是除去残留在反应沉淀粉体中的其他杂质，水洗次数并不是本工艺需限定的必要技术条件，可根据实际情况而定；干燥的目的是为了除去纳米粉体吸附的物理水，粉体的干燥温度为100℃以下，时间1～2.5小时。