2,6-二氟苯酚的合成

介绍

2,6-二氟苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H4F2OH，外观通常为白色晶体。它在水中溶解度较低，但可溶于多数有机溶剂如醇类、醚类等。它含有氟原子和酚羟基结构，在常温常压下稳定，应避免与强氧化剂接触。它常常作为有机合成的起始原料或合成中间体。

图一 2,6-二氟苯酚

合成

以2,6-二氟苯胺为原料，将其苯环上的氨基被羟基取代，可以得到2,6-二氟苯酚[1]，具体步骤如下：

（1）2,6-二氟苯胺的水相制备：反应釜中首先加入14.4 L配制好的30%氢氧化钠水溶液和19.0 L次氯酸钠水溶液，冷却至-5℃，搅拌下分批加入2,6-二氟苯甲酰胺共4.0 kg（25 mol），加完后，继续搅拌反应2 h。之后，室温下加入2.1 kg硫酸氢钠，搅拌10 min后进行水蒸气蒸馏，分液，减压蒸馏，得到浅红色的产物2,6-二氟苯胺，称重为3.0 kg (23 mol)，纯度98.3%，产率为92.0%。

（2）2,6-二氟苯酚的水相制备：反应釜中加入25 kg配制好的30%硫酸水溶液和3.0 kg（23 mol）2,6-二氟苯胺，在搅拌下加热，使2,6-二氟苯胺完全溶解，剧烈搅拌下冷却至-5℃，再缓慢滴加5.6 kg配制好的30%亚硝酸钠水溶液，维持反应温度在-5～0℃，滴加完毕继续反应2 h，抽滤，弃去滤渣，用尿素水溶液分解多余的亚硝酸，调至淀粉碘化钾试纸不变蓝为止，制得2,6-二氟苯胺重氮盐水溶液，冷藏保存直接用于下面反应。滴加到另一釜中加热回流下的22 kg配置好的50 %硫酸水溶液和4.0 kg硫酸铜的混合水溶液，边滴加边蒸馏，将生成的2,6-二氟苯酚及时转移出来，馏出液分液，干燥，过滤，减压蒸馏，得到白色产物2,6-二氟苯酚，纯度98.6%，产率为88.9%。

图二 2,6-二氟苯酚的合成

参考文献

[1]刘刚,王皓洁,王金明,等.一种水相制备2,6-二氟靛酚的方法[P].山东省:CN201811539204.7,2019-03-12.