2,6-二氟苯酚的一种制备方法

背景技术

2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚是重要的有机原料中间体，广泛应用于农药、医药、染料等精细化工行业。市场需求量呈高速增长，研制开发2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚有很大的社会效益和经济效益。2,6-二氟苯胺首先是由英国Shell Chemical集团开发的，是由二氯苯甲酰氯合成2,6-二氟苯胺。2，6-二氟苯胺的合成方法国内报道很少，主要有溴素法(收率70%)，但成本较高，且其腐蚀性较强。本文对合成2,6-二氟苯胺的原料、工艺操作条件等加以改进，使收率稳定在80%，且成本降低。并且以2,6-二氟苯胺为原料，经重氮化反应、水解合成2,6-二氟苯酚，收率稳定在70%。2,6-二氟苯酚为白色结晶体，熔点38-42°C，沸点59-61°C(17mmHg)，闪点58°C，主要用作医药、农药、液晶材料中间体。

制备方法

1、制备2,6-二氟苯胺

在250mL三颈瓶中，分别加入80g NaOH、205mL NaClO水溶液，冷却至0℃以下，分次加入17.2g 2,6-二氟苯甲酰胺，搅拌1h。加入NaHSO₄，搅拌10min，反应结束后，用水蒸汽蒸馏，分出有机层，再进行减压蒸馏，得2,6-二氟苯胺13.8g，纯度99%以上，收率80%以上。

2、制备2,6-二氟苯胺

在250mL三颈瓶中，加入100g配制的硫酸，20g 2,6-二氟苯胺，加热至全部溶解，在剧烈搅拌下，冷却至-5℃。滴加50g配制的 NaNO₂溶液，温度控制在-5~0℃，滴加完毕，抽滤得滤液，弃去残渣，在滤液中加入尿素水溶液至淀粉碘化钾试纸无色，得反应液①。

在250mL四颈瓶中，分别加入20g水、40mL浓硫酸和20g CuSO₄加热至120℃，滴加反应液①，温度控制在120~125℃，滴加完毕，蒸出水溶液，静置分层，得油层。水层用甲苯提取，合并油层和甲苯溶液，加入无水Na₂SO₄干燥，过滤，减压蒸馏得2,6-二氟苯酚14.2g，收率达70%，纯度达99%以上。

参考文献

[1]祝鸿,黄山.2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚的合成[J].化工时刊,1999,(12):