如何检测粗四氯化锆中的锆含量？

锆英砂沸腾氯化法是目前最为先进的四氯化锆生产工艺。但目前该装置产出四氯化锆产品分析检测锆含量不合格借鉴行业中其他企业均采用四氯化锆提纯对产品进行进一步精制以提高产品附加值。熔盐提纯是目前粗四氯化锆提纯最常用的方法，采用氯化钾和氯化钠加热溶解同时加入粗四氯化锆进行提纯。该法具有提纯成本低，效率高且产品质量高等优点。

背景意义

熔盐提纯过程四氯化锆中锆含量需严格控制，为保证达质达产，粗四氯化锆中锆含量控制在24％-28％。过程中锆含量过高导致盐含量高物料太稠，容易堵塞管道，盐无法正常重复利用，增加生产成本和时间成本；过程中锆含量过低导致盐含量低物料太稀，蒸发速率与回流速率不一致挥发炉产生自回流，增加回流时间，出料量低，影响正常生产。因此，粗四氯化锆中锆含量的精准分析对产品的工艺和质量控制同样有重要的意义。

检测步骤

1)将粗四氯化锆在水中溶解，过滤除去滤渣，得到滤液；

2)调节滤液为酸性，再加入铁离子屏蔽剂，使得滤液变为无色，再加入络合指示剂，使用络合滴定剂进行滴定，滴定结束，根据络合滴定剂的用量，得到滤液中氧化锆含量，计算得到粗四氯化锆中锆含量。

技术优势

(1)由于滴定环节有显色反应，Fe3+离子颜色黄色，滴定终点颜色为亮黄色，加入铁离子屏蔽剂更便于滴定终点判断，减小实验偏差，滴定结果精准度高，符合锆含量测定要求。

(2)本发明建立并提供了准确测定四氯化锆中锆含量的方法，准确性高，适合粗四氯化锆中的锆含量，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。

参考文献

[1] 粗四氯化锆中锆含量的检测方法. CN115684464A