污染较小的间羟基苯甲醛合成工艺

间羟基苯甲醛是一种重要的精细化工原料，主要用于药物合成，香料生产及电镀工业领域。目前工业生产间羟基苯甲醛大都采用苯甲醛的硝化反应、还原反应、重氮化水解和间甲酚的乙酰化反应、氯化反应及水解反应两种方法。由于这两种方法反应步骤较多，伴生的副产物量多，特别是间甲酚乙酰化、氯化工艺，因氯气活性较强，造成多氯代物生成，因而造成间羟基苯甲醛产量小、纯度低、成本高，远远满足不了市场需求，且氯气属于高挥发性高毒气体，一旦泄露对工作人员身体伤害极大；而且上述合成方法中的三废排放量相当严重，严重污染环境。

改进工艺

(1)间乙酰氧基甲苯的制备：取定量间甲酚加入不锈钢反应釜内，再加入定量的乙酸酐，升温至130-135℃，保温反应5小时后减压蒸馏至120℃回收副产物乙酸，得到中间产物间乙酰氧基甲苯；

(2)间乙酰氧基二溴甲苯的制备：在步骤(1)反应得到的产物中依次加入定量的有机溶剂、自由基引发剂和溴化剂，升温至65℃-90℃保温反应，反应时间控制在10-15小时；反应完成后加水进行水洗，同时加入还原剂除去残留的溴化剂，水洗完成后回收水层，水洗后的有机层减压回收有机溶剂后得到橘红色粘稠物即间乙酰氧基二溴甲苯；

(3)间羟基苯甲醛的制备：在步骤(2)反应得到的产物中加入定量的水、碳酸盐，升温至回流，保温反应10-15小时，趁热滤去固体残渣后降温至10℃以下析出固体，再进行过滤；将过滤得到的固体放入脱色釜内，加入水、活性炭，升温回流脱色1小时，回流脱色温度保持在70℃-80℃，脱色完成后趁热过滤除去活性炭，降温至10℃抽滤，水层循环套用，得到的固体75℃烘干即为最终产物间羟基苯甲醛。

此方法解决了现有技术合成间羟基苯甲醛具有杂质多、步骤繁琐，收率低、产品后处理方法复杂、污染严重等技术问题，可广泛应用于有机合成技术领域。

参考文献

[1] 一种间羟基苯甲醛的制备方法. CN111302911A