高压氨解制备对三氟甲基苯胺

对三氟甲基苯胺是一种重要的化工原料，特别是在农药和医药方面的应用十分广泛。对三氟甲基苯胺经过氯化可以得到2,6-二氯对氨基三氟甲苯，是一种重要的中间体，在农药工业上用于合成高效低毒杀虫剂氟虫腈（锐劲特）、氟胺氰菊酯、氟幼脲，除草剂乙丁氟灵、乙丁烯氟灵等，在医药工业上用于合成新型免疫抑制剂药品来氟米特等。随着绿色化工技术和新型药物研究的不断深入，新的用途源源不断地被开发出来，己经成为重要的有发展前景的化工产品。

现有方法

对三氟甲基苯胺的合成方法很多，目前为止主要的方法有，对氯三氟甲苯氨解制备对三氟甲基苯胺的方法，对硝基氯苄与硫化物反应后氯化、氟取代、还原的方法，对甲基异氰酸酯氯化、氟取代、水解生成对三氟甲基苯胺的方法，以苯胺为起始原料，通过与三氟溴甲烷反应生成对三氟甲基苯胺的方法。

（1）对硝基三氟甲苯还原。采用SnCl2-HCl 和H2/Raney-Ni 催化还原对硝基三氟甲苯制备PTFMA 是最早使用的方法。但是，对硝基三氟甲苯是不容易得到的，受到对硝基三氟甲苯或对硝基三氯甲苯原料来源的限制，难以进行规模化生产。

（2）芳香化合物的直接氨解在20 世纪30 年代就得到了人们的广泛关注， 在理论研究和生产应用都取得了可喜的成就。氨解所采用的氨解剂可以是液氨、氨水、溶解在有机溶剂中的氨、气态氨或者由尿素或铵盐在反应中放出的氨。

新型方法

为了改善现有方法的不足，专利 CN103408436A 提出了一种高压氨解制备对三氟甲基苯胺的方法，步骤如下：

以对氯三氟甲苯为原料，在催化剂、液氨、以及缚酸剂的作用下，于溶剂中进行高温高压氨解反应，生成对三氟甲基苯胺；其中，催化剂为氯化亚铜和铜粉的混合物；缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾任一种或两种及以上的无机碱混合物，或吡啶、三乙胺任一种或两种有机碱混合物；溶剂为甲醇、乙醇、聚乙二醇300~3000、N,N-二甲基甲酰胺中的任一种或两种及以上混合溶剂。

此方法采用廉价易得的无机碱作缚酸剂，大大降低了反应过程中液氨的损耗，又可起到协同催化的效果，克服了目前对三氟甲基苯胺氨解过程中单程转化率低，催化剂利用率的不足的缺陷，提高了生产效率。