水解沉淀法制备水合三氯化铱

水合三氯化铱是一种重要的铱化合物，主要用于制备其他铱盐、均相铱催化剂、铱负载型催化剂等。含铱化合物和铱催化剂广泛应用于石油化工、精细化工、显示材料、航空航天等领域，例如，三氯化铱水合物用于合成铱基OLED磷光材料，或用于合成铱真空蒸镀原料三(乙酰丙酮)铱、(1,5-环辛二烯)(乙酰丙酮)铱等。

目前方法的缺陷

目前，三氯化铱水合物的制备工艺路线主要有以下几种：(1)将粉末铱放入瓷舟内，通入不含氧，混有少量一氧化碳的氯气，加热至600摄氏度或者用炽热镁条的亮光照15～20分钟，得到纯的三氯化铱粉末；(2)将铱粉和盐酸放入U形电解池，两端加载交流电，铱粉溶解后得到氯铱(III)酸，经浓缩结晶得到三氯化铱水合物晶体；(3)使用一元伯醇(仲醇)、盐酸肼、抗坏血酸、醛类等还原剂控制还原氯铱(IV)酸或四氯化铱得到氯铱(III)酸或三氯化铱溶液，经浓缩结晶得到三氯化铱水合物固体；(4)在氯化氢气流中加热铱的氯氧化物，得到三氯化铱水合物固体。

但是，上述制备水合三氯化铱的工艺路线存在使用氯气或氯化氢等高温腐蚀性气体、设备腐蚀性大、易引入杂质、反应速度慢等问题。

优化方法

专利 CN116495804A 公开了一种水合三氯化铱的制备方法，步骤如下：

(1)向加热煮沸状态下的氯铱(IV)酸溶液中加入沉淀剂固体或沉淀剂水溶液进行水解沉淀反应，至反应所得混合溶液的pH为中性，生成氢氧化铱沉淀；然后继续加热煮沸1h，过滤沉淀并洗涤，得到新制氢氧化铱固体；

(2)将步骤(1)得到的新制氢氧化铱固体先均匀分散在水中，得到氢氧化铱分散液；再向所述分散液中加入甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇并混合均匀，得到混合溶液；在-15℃～0℃反应温度下，以5～200毫升/(分钟×铱克数)的流量向所述混合溶液中通入氯气0.1h～3h并伴随搅拌，过滤沉淀并洗涤，得到二氯氢氧化铱固体；

(3)将步骤(2)中得到的二氯氢氧化铱固体分散在盐酸溶液中，加热煮沸至二氯氢氧化铱固体全部溶解，得到氯铱(III)酸溶液；将所述氯铱(III)酸溶液在150℃～350℃蒸干或减压蒸馏，得到三氯化铱水合物粗品，真空干燥，得到水合三氯化铱。