由二氧化硫制备硫光气的工艺进展

硫光气，又名二氯硫化碳，广泛应用于有机合成，可制备异硫氰酸酯类化合物和多种杂环，是有机合成领域中重要的中间体。其中，硫光气是制备杀螨剂丁醚脲的重要中间体，也是制备硫代氨基甲酸酯类杀虫剂和除草剂的重要中间体。本文将介绍由二氧化硫制备硫光气的工艺进展^[1]。

传统方法

传统釜式间歇制备方法为在全氯甲硫醇、二氯甲烷和水的混合物中添加碘化钾，搅拌，于室温下通入二氧化硫，反应中自动升温，调节通气量，保持温度在50-70℃。当反应液温度不再上升，二氧化硫不再明显吸收时停止通气，该方法收率为82％。但此法通气过程中不断放热，随着体系增大，放大不易控制，有安全隐患。而且消耗大量过量的二氧化硫，不环保且成本高。

优化步骤

(1)将全氯甲硫醇和催化剂混合后的混合物与二氧化硫分别通入气液混合模块中混合，混合后通入反应模块I中反应；

(2)反应模块I中反应后的反应混合物进入气液分离模块，得到的反应液进入反应模块II；同时，将水通入反应模块II中；反应液和水在反应模块II中反应；

(3)反应模块II中反应后的反应混合物进入液液分离模块，得到硫光气粗品；

(4)将得到的硫光气粗品纯化，即得纯品。

参考文献

[1] 一种使用二氧化硫连续制备硫光气的方法. CN113860308A