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利用液相色谱分析2-溴吡啶

发布日期:2024/5/22 10:43:09

2-溴吡啶主要用于有机合成,是重要的甲基化剂,广泛作为化工、医药、农药、军工、染料、香料、橡胶等行业领域的重要中间体。在医药工业领域,其主要用于合成心脏病类药双异丙吡胺(磷酸丙吡胺)等。本文将介绍利用液相色谱分析2-溴吡啶的方法[1]

2-溴吡啶

分析意义

2-溴吡啶的合成工艺如下:以2-氨基吡啶为原料,与亚硝酸钠、溴素、氢溴酸经过重氮化反应,得到2-溴吡啶氢溴酸盐,经氢氧化钠中和,用乙酸乙酯萃取,最后经蒸馏得到。

根据上述合成工艺,2-溴吡啶是由2-氨基吡啶经桑德迈尔溴代反应制得,但在实际反应过程中,可能会发生副反应,导致生成2-溴吡啶的取代基位置异构体杂质,即3-溴吡啶、4-溴吡啶。

故对2-溴吡啶生产过程中可能产生的取代基位置异构体杂质进行定量控制,进而对马来酸氯苯那敏原料药的质量起着关键的作用。

分析方法

采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸盐缓冲液为流动相A,以乙腈为流动相B,流动相A与流动相B的比例为86:14~90:10,其中流动相A的配置方法为:取磷酸二氢铵1.15g,加水稀释至1000ml,加三乙胺10ml,用磷酸调节pH至2.8~3.2,本分析方法采用等度洗脱。

此方法采用反相液相色谱法即实现了2-溴吡啶、3-溴吡啶、4-溴吡啶三种位置异构体的有效分离,相比较于异构体分离通常采用的正相液相色谱法,本发明提供的方法更快速、简便,能将多个异构体杂质进行有效的分离,并准确定量它们的含量,使产品的质量得到有效的控制。

参考文献

[1] 一种2-溴吡啶有关物质分析方法. CN117517546A

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