2,6-二氯甲苯

2,6-二氯甲苯是制备联苯菊酯的关键中间体，联苯菊酯的化学名为2-甲基联苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯，是一种高效拟除虫菊酯类杀虫剂和杀螨剂，具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用的杀虫谱广、对螨也有较好防效、作用迅速、在土壤中不移动，对环境较安全，残效期长的特点。联苯菊酯是对人畜中等毒性，对鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨具有持效性杀幼虫的高效杀虫剂。

制备方法

一种2,6-二氯甲苯的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

（1）对硝基甲苯加入适量的弱极性或非极性溶剂中，在还原性铁粉和碘的催化下，搅拌升温至50~60℃，并在60~90℃缓慢通氯气；反应结束后用氢氧化钠稀溶液进行洗涤，再水洗至pH7后，冷却至0~10℃抽滤得2,6-二氯-4-硝基甲苯粗品，再用乙醇重结晶得2,6-二氯-4-硝基甲苯；所述的弱极性或非极性溶剂为四氯化碳或者三氯甲烷；

（2）向2,6-二氯-4-硝基甲苯加入适量的亚硫酸氢钠、保险粉、硫化钠或者水合肼，按需要加入适量的水，搅拌，升温至回流4-6小时，冷却，过滤、干燥得3,5-二氯-4-甲基苯胺；

（3）向3,5-二氯-4-甲基苯胺中加入适量的30-40%盐酸，降温至-5~10℃，并在10℃以下开始滴加亚硝酸钠溶液，滴毕继续在10~30℃以下搅拌继续反应，反应结束后，加入适量的尿素水溶液，搅拌，滤去不溶物得重氮盐溶液；3,5-二氯-4-甲基苯胺与亚硝酸钠的重量比为1：0.8-1.2；

（4）将重氮盐溶液倒入具有冰水浴冷却下的次磷酸溶液中，在10-30℃下缓慢搅拌8-10小时，而后进行分层，萃取、碱洗、水洗，减压蒸馏得到产品2,6-二氯甲苯。

本发明方法具有操作更加安全、简便，三废少，对环境更加友好；反应总收率以对甲基硝基苯计可达57.5%以上，适合于工业化生产，产品质量符合国家标准。

参考文献

CN102180766B