如何回收佳乐麝香生产过程中的氯苯溶剂?
发布日期:2024/5/21 11:24:11
佳乐麝香是一种合成麝香,具有强烈而持久的麝香香气,并伴有木香香气,广泛用作化妆品、皂用香精等行业。
在佳乐麝香实际工业化生产中,1分子的六甲基茚满醇(GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇,之后反应液加入大量的水用以除去甲醇和三氯化铝,同时三氯化铝在水中发生强烈水解放出氯化氢气体,形成盐酸溶液,环氧丙烷在盐酸中会发生开环反应,形成1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇。
然而该氯丙醇的沸点(128~133℃)与氯苯(131℃)很接近,在后续间歇精馏回收氯苯中精馏塔前段会夹带很多氯丙烷,一方面使得氯苯回收的难度增大;另一方面使得回收后的氯苯的纯度偏低,从而影响氯苯作为溶剂再次使用。
专利 CN111718235A 提出了一种氯苯的回收方法,步骤如下:
(1)将佳乐麝香精馏工段得到的不合格氯苯溶液(氯苯90-95%,氯丙醇5-9%,水<1%)和碱性物料投入反应釜中,控制不合格氯苯溶液与碱性物料的质量比为10-20:1,其中碱性物料为氢氧化钠、纯碱或氢氧化钙;
(2)加热至80-90℃,使不合格氯苯溶液中杂质氯丙醇与碱发生皂化反应生成环氧丙烷,控制反应时间为120min;
(3)反应后加水溶解反应析出的氯盐(氯化钙等),并萃取出氯苯相中微量未蒸发出的亲水环氧丙烷微量丙二醇,丙醛等,控制补入的水与不合格氯苯溶液质量比为1:5-7,控制温度保持在80-90℃,静置分层,下层得到盐水,上层得到氯苯(含量99%)。
此方法通过对氯苯的回收再利用,优化了佳乐麝香生产流程的反应效率和物料利用率。
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