一种制备芍药苷提取物的方法

芍药苷是芍药的主要功效成分，是一种重要的生理活性物质，有抗炎作用、免疫系统作用、护肝作用、镇痛作用等。

考虑到芍药苷具有上述专属功效，有必要进行提取分离。而国内对芍药苷化合物提取分离研究较多。主要采用乙醇等溶剂进行提取，获得浸膏，再采用化学溶剂进行萃取分离，获得低纯度的浸膏，为了获得更高纯度的芍药苷，再用乙醇水为流动相上大孔树脂柱分离(例如，薛建国，狄留庆，赵晓莉.白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究，《江苏中医药》，2006，27(12)：55-58)。 

经由国家知识产权局网站检索，截至2010年6月16日，与芍药苷提取分离方法直接相关的授权发明专利或申请主要有： 

(1)ZL97101960.6(《一种提取白芍总甙的新方法》)：该发明公开了一种提取白芍总甙的新方法，该方法以白芍为原料，用醇-水溶液提取，用醇酯溶液萃取，经浓缩干燥，得到白芍总苷粉末，该方法的收率为5～7％。 

(2)ZL200810106912(《一种制备白芍总苷提取物的方法》)：该发明提供了一种制备白芍总苷提取物的新方法，包括粗提、溶解、纯化等不步骤，所述粗提物是用乙醇、甲醇、丙酮等亲水性溶剂进行提取，所述纯化采用国产大孔树脂进行吸附分离，本发明方法大大提高了芍药苷的含量，达到60～90％。 

发明内容

本发明内容旨在为开发中药新药或保健食品提供高质量的原料-芍药苷提取物，所要解决的技术问题是芍药苷的提取和分离。 

本发明的技术方案是以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，与现有技术的区别是所述的提取是将粉碎过80～100目筛的芍药用水于50～80℃下搅拌提取(动态提取)至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2～1/5后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥70％芍药苷流份，脱溶后得到纯度80～90％芍药苷提取物。 

具体操作步骤是：

(1)首先将芍药通过粉碎机进行破壁粉碎，过80～100目筛子，溶于10～20倍体积的50～80℃的水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取至少2次； 

(2)将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/2～1/5，再添加3～5倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取至少2次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于上柱； 

(3)进行柱层析分离，分离介质(固定相)选自罗姆哈斯XAD-16树脂(为美国FDA认可的类型)或添加一定量大孔树脂D101的混合树脂等，流动相选择水、丙醇，分别进行洗脱，收集丙醇洗脱液，主要收集纯度70％以上的目标物质流份； 

(4)将上述收集到的流分合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的含量达80～90％； 

(5)精制纯化，将上述含有一定量溶剂的浸膏进行超临界CO2沉析分离，控制在压力8～15MPa，温度在45～65℃，时间在45～90min； 

(6)停机后收集沉析产物，可制得纯度95～98％的芍药苷提取物。