一种靛红酸酐连续化生产方法

靛红酸酐或称依托酸酐，化学名：2H-3，1-苯并噁嗪-2，4(1H)-二酮。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品，是一种用途非常广泛的化工中间体。

靛红酸酐的合成路线很多，但主流的合成路线为邻苯二甲酰亚胺与次氯酸钠作用，酸化后得到目的产物，有间歇和连续两种工艺。间歇法的缺点是容积生产率非常小，生产效率低，有些工艺还需要采用溶剂对产品进行重结晶精制后含量方能满足要求；废溶剂量大，吨产品废水生成量为15～16吨。连续法虽然与间歇法相比具有很大进步，如BASF公司在US 4328339(1980)中报道了采用混合喷嘴实现连续化制备靛红酸酐的方法，但该方法仍存在装置复杂、控制繁琐、投资大的缺点，同时吨产品废水量仍较高(14～15吨)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺设备简单可靠、生产效率高、产品纯度高，收率高，废水量小的靛红酸酐连续化生产方法。

为了达到上述目的，本发明开发研究了一种采用超重力反应器合成靛红酸酐的连续化生产方法。

本发明的技术方案如下：

一种靛红酸酐连续化生产方法，以邻苯二甲酰亚胺碱溶液和次氯酸钠水溶液为原料，经过氧化、内酯化闭环、中和反应制备靛红酸酐。反应在超重力反应器中进行，该连续化生产装置包括进料泵1和2、超重力反应器3、承接槽4、中和冷却管5、加酸泵6、析出釜7、过滤器8。

其中承接槽为带有换热面的锥形或连接有垂直段的锥形容器，例如带有夹套作为换热面的漏斗状容器。承接槽位于超重力反应器转鼓外侧，其上边缘高度不低于超重力反应器转鼓的高度。

承接槽下端出口与中和冷却管侧面进口连接，中和冷却管外部设有夹套，并设有加酸口(位于中和冷却管的前端)，中和冷却管的末端与析出釜连接，析出釜内装有搅拌器、外带夹套，析出釜的出料口与过滤器相连。

具体操作步骤为：

先将两种原料通过进料泵计量连续加入超重力反应器，在超重力环境中，物料瞬间被反复剪切分割与混合、并在离心力的作用下被快速甩入承接槽，完成快速氧化和内酯化闭环反应并及时移出反应热；之后反应液进入中和管与酸中和并被冷却，物料在析出釜析出后过滤得到靛红酸酐。

本发明的生产方法具有以下优点：

1.生产设备操作简便、运行稳定；

2.生产效率高，时空生产率大于120kg/(L·h)；

3.靛红酸酐纯度高，收率高，废水量比现有技术报道的连续法产生的废水可减少40％左右。