10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐的合成及安全性

简介

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐，作为一种有机盐类化合物，其分子结构复杂而独特。从化学结构上看，它结合了甲基、均三甲苯基和吖啶等基团，与高氯酸根离子结合形成稳定的盐类。这种化合物不仅具有高度的稳定性，还因其独特的分子结构而展现出了一系列独特的化学性质[1]。

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐的性状

合成

将80 mL无水乙醚加入到配有聚四氟乙烯涂层搅拌棒的清洁、干燥的250 mL圆底烧瓶中。在干冰/丙酮浴中将混合物冷却至-78°C。在搅拌下向混合物中加入18.4 mL 1.7M叔丁基锂的戊烷溶液（31 mmol，2.6当量）。在三分钟内向溶液中滴加均三甲苯溴化物（2.3 mL，15.5 mmol，1.3当量）。将溶液搅拌30分钟。将N-甲基环酮S6（2.5克，12毫摩尔）一份快速加入溶液中。在-78°C下搅拌混合物一小时。让混合物达到室温。将混合物搅拌三天。在剧烈搅拌10分钟的情况下，缓慢向溶液中加入约50 mL 10%w/v的碳酸钠溶液，然后加入150 mL乙醚。

将混合物转移至500 mL分液漏斗中。用两份100毫升的盐水洗涤混合物。分离水层并用另外三份100毫升的乙醚萃取。将有机部分混合。用硫酸镁干燥有机部分，过滤。在真空下除去溶剂。在最少量的乙酸乙酯（约230毫升）中重新溶解固体。用三到五滴71%高氯酸处理混合物，溶液在两滴之间旋转。将溶液静置1分钟。通过真空过滤收集固体。用少量乙酸乙酯冲洗固体。再次用几滴高氯酸处理混合物，开始进一步形成沉淀物。再重复该过程六次，直到用高氯酸处理溶液时进一步得到沉淀物10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐[1]。

安全性

由于10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐具有较强的刺激性和氧化性，因此在使用时需要特别注意安全。在使用过程中，应遵守相关的安全操作规程和规定，确保操作人员的人身安全和设备的安全。同时，在储存和运输过程中也需要注意防火、防潮和防晒等措施，确保化合物的稳定性和安全性[1-2]。

参考文献

[1]王绮,沈霞,蒋海珍,等.反相高效液相色谱法分离测定10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐

[J].上海大学学报(自然科学版), 2002.

[2]李朝杰,户超群,袁志法,等.10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐的制备方法及应用:202111602110[P][2024-05-15].