污染较低的亚磷酸三苯酯合成方法

亚磷酸三苯酯可用作许多聚合物的抗氧剂和稳定剂，与许多酚类抗氧剂有较好的协同作用。亚磷酸三苯酯为辅助抗氧剂，并具有光稳定效果，主要适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树酯、环氧树酯、合成橡胶等的抗氧稳定剂，用于聚氯乙烯制品中作螯合剂，当以金属为主稳定剂时，配合本品可减少金属氯化物的危害，保持制品的透明度，并抑制颜色变化，也是一种很好的化工中间体，与卤系阻燃剂并用，可发挥阻燃剂抗氧作用，并兼具光稳定性能，可用作合成醇酸树酯和聚酯，本品主要为树酯的原料，也可制取农药中间体亚磷酸三甲酯。

现有的制备亚磷酸三苯酯的技术各有优缺点，本文将介绍一种方法简单、易于操作、污染小的亚磷酸三苯酯的制备方法^[1]。

制备步骤

(1)将熔融的苯酚投入反应釜中；料温降至45℃以下，开始搅拌，滴加三氯化磷，反应釜温度保持在20-30℃，压力控制在50-90mmHg，滴加时间控制在4.5-5.5小时，滴加完毕后搅拌1小时；

其中，苯酚：三氯化磷的质量比为1190~1210：540~560；

(2)搅拌结束后升温至120℃，自然排酸3小时，然后降温至95-100℃启动负压排酸5-7小时，负压加大到650mmHg，以取样酸值≤4mgKOH/g为合格粗酯；

(3)将合格的粗酯升温进行减压蒸馏分离，把低沸物、中馏份、成品分别收集，所得酸值在0.8 mgKOH/g时，外观浅色清澈透明的成品即为亚磷酸三苯酯。

参考文献

[1] 一种亚磷酸三苯酯的制备方法. CN103224529A