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丙酸甲酯该如何制备?

发布日期:2024/5/16 10:44:45

以丙酸和一元醇为原料制得的丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯和丙酸异丙酯等是最基本的化工原料,可作为有机物溶剂使用,并且被广泛应用于香料的制备和其他有机化合物的制备。目前,一些特殊行业,比如电池行业,对此类丙酸酯的需求量日益增加,同时对其纯度的要求极高,一般要求其纯度达到99.5%以上,要求更高的需要达到99.8%以上。

丙酸甲酯

丙酸甲酯是由丙酸与甲醇酯化而得的,丙酸乙酯是由丙酸与乙醇酯化而得的,丙酸正丙酯是由丙酸与正丙醇酯化而得的,丙酸异丙酯是由丙酸与异丙醇酯化而得的。其常用的制备方法是将丙酸和一元醇混合,在硫酸的催化下直接酯化,经过精馏,制得成品。这种制备方法虽然成本低廉,但是由于硫酸是强酸具有很强的氧化性和脱水性,导致反应中副反应多,不利于制备高纯度的丙酸酯。此外,该制备方法对生产设备的腐蚀较为严重;污染性高,环保压力大。目前,很多人正致力于寻找能够替代硫酸的新型催化剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种通过所采用的催化剂有效地吸附反应杂质,提高产物纯度,且催化剂催化效果好、腐蚀性低、容易与产物分离的丙酸酯的制备方法。

制备步骤

(1)酯化反应前,向容量为1000L的精馏塔反应釜内,投入400kg的丙酸(化学纯)和20kg的凝胶型强酸性离子交换树脂催化剂。所述凝胶型强酸性离子交换树脂催化剂是陶氏化学生产的颗粒大小为200mesh至400mesh的Dowex 50W×2 hydrogen form树脂,该树脂为固体颗粒状,主要成分是氢型带磺酸根基团的苯乙烯—二苯乙烯共聚物,交联度为2%。润湿后,该树脂的孔径为2nm至4nm。

(2)加热反应釜,将釜内温度控制在103℃至108℃,对反应釜内的物料进行连续地搅拌,搅拌转速为800rpm/min。以1.2L/min的速度向反应釜内连续投入丙酸(化学纯)和甲醇(化学纯)的混合液进行酯化反应,其中丙酸和甲醇的摩尔质量比为6:5。

(3)将过滤后的酯化反应产物于分水器中静置,从分水器底部分离出水,从分水器顶部分离出丙酸甲酯和甲醇的共沸混合液。在共沸混合液中加入萃取剂,所述萃取剂为乙二醇,萃取剂与共沸混合液的质量比为1:10。精馏塔的板数为16,将精馏塔的塔顶温度控制在79.2℃至80.3℃,控制回流比为4:1,从塔顶采出丙酸甲酯成品。

色谱分析测定丙酸甲酯成品中的酯含量为99.8%,酸值为0.82mgKOH/g。根据反应物和产物的浓度和质量计算可得,丙酸甲酯的收率为98.60%。 

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