4-溴茴香硫醚的制备及应用

背景及概述

4-溴茴香硫醚是一种化学物质，化学式为C7H7BrS，分子量为203.10，无色到淡黄色液体。无色到淡黄色液体。熔点38-40℃。

图1 4-溴茴香硫醚的性状图

应用领域

4-溴茴香硫醚广泛应用于教学、科学研究、分析测试中，是进行化学实验、材料分析和精细化学品合成所必须的。4-溴茴香硫醚常用作有机合成反应的试剂，可作为硫醚化合物的合成中间体。

制备工艺

通常可以通过4-氧代茴香硫醚与溴反应制备4-溴茴香硫醚。参考文献[1]提供一种可用于药物化学品、农业化学品或功能性材料制造的高纯度4-溴茴香硫醚的制备方法，该方法简单而有利于工业应用。该方法的特征在于，包括向茴香硫醚与溴反应所得的含有4-溴茴香硫醚的产物中加入醇溶剂使4-溴茴香硫醚结晶的步骤。

实验操作：

在一个装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和李比希(Liebig)冷凝器的1升的四口烧瓶中,加入124.2g(1.00mo1)香硫醚和0.32g(0.002 mo1)氯化亚铁,于50℃和搅拌条件下用4个小时向烧瓶中滴加160g(1.0mol)溴素。随后，将混合物继续反应1小时。反应完成后，加入 50g 水，分离有机层，得到 202.9g 粗4-溴香硫醚。经气相色谱测定，由前述方法得到的粗4-溴香硫醚的纯度为90.3%。

在所得的粗4-溴香硫醚中加入甲醇(200.0g),搅拌条件下将所得混合物从50℃缓慢冷却到-5℃，从而使4-溴茴香硫醚沉淀出来。过滤收集结晶的沉淀物,经干燥得到158.4g(0.78mo1,熔点37.4-37.5C)4-溴茴香硫醚。以茴香硫醚为基础的收率为 78.0%。经气相色谱测定，所得的4-溴茴香硫醚的纯度不低于99.95%。

安全信息

4-溴茴香硫醚避免与皮肤、眼睛和呼吸道接触。在操作时戴上合适的防护手套、护目镜和口罩。保持室内通风良好，在操作过程中避免吸入4-溴茴香硫醚蒸气。

参考文献

[1]CN1186319C - 制备4-溴代茴香硫醚的方法.